药用丙二醇的质谱结构表征与裂解途径分析

通过测试样品的质谱与裂解途径分析确定药用丙二醇的结构与理论结构一致.     

镧-溴邻苯三酚红-亚甲蓝配合物的紫外可见光谱研究

本文研究了镧的溴邻苯三酚红配离子与亚甲蓝形成沉淀的最佳条件,测定了沉淀的组成和溶度积,研究了该三元离子对体系的吸光性质,可作为沉淀、分离、高灵敏协同显色反应测定微量镧的新方法。     

聚醚砜超滤膜的制备工艺条件研究

以聚醚砜(PES)为膜材,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为添加剂,N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂,用相转化法制备了超滤膜.利用正交试验法,研究了制膜参数PES浓度、PVP浓度、蒸发时间、凝固浴温度、凝固时间对膜性能影响显著程度;并进一步探讨了显著因素PES浓度、PVP浓度、凝固浴温度对膜性能的影响规律,得出制备截留分子量为67 000的超滤膜的最佳条件为:PES浓度16%~22%,PVP浓度10%~14%,凝固浴温度303~313 K,蒸发时间60~120 s.     

HPLC测定对乙酰氨基酚氯美扎酮分散片的含量

采用KromasilC4(200×4.6mm;5μm),以甲醇-水-冰乙酸(27∶63∶0.9)为流动相,检测波长为227nm,对乙酰氨基酚和氯美扎酮浓度分别在0.035—0.212mg/mL和0.008—0.048mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996和r=0.9999),平均回收率分别为100.0%和100.0%。本法简便,快速、重现性好,回收率高,且可同时测定对乙酰氨基酚氯美扎酮分散片中两组分的含量,并可用于其质量控制。     

对乙酰氨基酚氯美扎酮分散片溶出度研究

采用高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚氯美扎酮分散片溶出度。以稀盐酸24mL加水至1000mL为溶媒,转速为100r.min-1,取样时间为15min,在227nm波长处测定其溶出度。对乙酰氨基酚平均回收率为100.6%,RSD=0.59%;氯美扎酮平均回收率为100.6%,RSD=0.86%。3批样品15min溶出度均在90%以上,且溶出均一。本法简便、准确、可靠,可用于该制剂的溶出度测定。     

对苯二胺分子印迹聚合物的分子识别特性

以对苯二胺(p-PD)为模板分子,分别以甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酰胺(AA)为功能单体,制备了p-PD的印迹聚合物P(MAA)和P(AA),采用色谱法考察了其分子识别特性。结果表明,P(AA)对p-PD无明显的印迹效应;而甲醇为流动相时,P(MAA)能够选择性结合p-PD分子(k′=3.57),对p-PD有显著的印迹效应(印迹因子IF=2.95),P(MAA)柱可以实现p-PD与邻苯二胺(o-PD)和对氨基苯甲酸(p-ABA)的色谱分离。通过光谱实验及HF/6-31G*量化理论计算方法,对比研究了p-PD与MAA和AA之间的相互作用。MAA与p-PD能够形成更稳定的复合物,P(MAA)对p-PD具有更好的分子识别能力。研究表明紫外吸收光谱法和荧光光谱法以及量子化学理论计算法可作为功能单体筛选的有效手段;对于荧光模板分子,荧光光谱法具有简便、灵敏等特点。     

东滩煤矿3层煤自然发火特性的实验研究

结合东滩煤矿的现场实际,采用ZRM-15型煤自然发火实验装置对东滩矿煤样进行了历时78 d的煤自然发火实验,模拟了从常温至452.7℃煤自燃的全过程,掌握了煤自燃高温区域的发生、发展及其动态变化过程和指标气体体积浓度随温度的变化趋势。实验结果表明：实验装置内煤体高温点动态变化的总趋势是由煤体中上部向下部移动。氧化初期,距供风表面一定距离的炉体中上部温度变化较快;随着煤氧化时间加长,温度变化较快的区域不断向进风侧移动,高温点最终移至供风侧煤体表面,形成明火。     

氢分子与超氧阴离子自由基反应的微观机理

为了认识氢气生物学效应的分子机制,采用量子化学的M06-2X/6-311+G(d,p)和CCSD(t)/aug-cc-pVTZ方法模拟了人体条件(310K、液相)下氢分子与超氧阴离子自由基的反应机理。研究表明,反应的吉布斯自由能变化值为117.2kJ·mol~(-1),活化自由能垒为156.2kJ·mol~(-1),从热力学及动力学角度该反应都不容易进行。然后从电子结构和轨道作用层面对反应的微观机制进行了探讨,发现从反应物变为过渡态过程中,复合物轨道的组成和轨道能级发生显著变化(尤其是第8号轨道能级升高最多,达到2.73eV),O~-_2片段向H_2片段的电子转移数增加了0.1760个,并且转移的电子主要集居于第8号轨道,这削弱了H_2片段两个H原子间的化学键,也是反应活化能的主要来源。     

Cu2+诱导丙氨酸质子迁移机理的理论研究

采用B3LYP/6-31++G(d,p)和M06/6-31++G(d,p)方法研究了Cu2+诱导丙氨酸质子迁移机理,两种方法均得到8个稳定构型(1个两性的和7个中性的)和7个过渡态,构型转化途径一致。两种方法对构型结构的计算结果非常接近,都确认两性构型最稳定,但是认为7个中性构型稳定性的次序不同。采用CCSD/6-31++G(d,p)方法进行了能量校正,表明最稳定的是中性构型,结合能为-217.14kcal/mol,两性构型是次稳定结构;中性构型稳定次序与M06方法的一致,并表明M06方法的能量比B3LYP的好。C—O键和C—C键的旋转(能垒范围分别是2.31~17.49 kcal/mol和4.89~8.95 kcal/mol)以及质子在羧基O原子间的迁移(正逆反应能垒分别为54.99和31.06kcal/mol)导致中性构型间的转化;质子从羧基迁移到氨基导致中性构型变为两性构型(能垒为20.71 kcal/mol)。Cu2+使丙氨酸的电子云向Cu2+偏移,导致N6原子负电荷减少,降低了N6原子对H8原子的库仑作用,钝化了共价键B(O4—H8),动力学上不利于H8质子迁移。     

HPLC测定盐酸法舒地尔的有关物质

建立HPLC测定盐酸法舒地尔的有关物质.采用C18色谱柱,以甲醇-磷酸二氢铵溶液(30 ∶ 70,用磷酸调pH值至3.5±0.05)为流动相;检测波长为275nm.盐酸法舒地尔检测限为0.3mg/mL,主成分峰与其有关物质能完全分离.本方法简便、准确、专属性好,可用于盐酸法舒地尔有关物质的测定.