利福霉素钠注射液的制备与质量研究

采用高效液相色谱法测定利福霉素钠的含量并对相关物质进行检测.所得样品质量稳定.制剂组方含理、质量可控、性质稳定.     

氢分子消除体内羟基自由基的微观机理

为了认识氢气生物学效应的分子机制,采用量子化学的M06-2X/6-311+G(d,p)和CCSD(t)/augcc-pVTZ方法模拟了人体条件下(310 K、液相)氢分子与羟基自由基的反应机理,计算发现该反应的吉布斯自由能变化值为-56.9 kJ/mol,活化自由能垒为20.9 kJ/mol,从热动力学角度氢分子均容易消除羟基自由基.然后从电子结构和轨道作用层面对氢分子清除·OH的微观机制进行了探讨,揭示了反应活化能的来源:氢分子的一个氢原子作用于·OH的氧原子形成复合物;复合物从反应物变为过渡态过程中,第5号α占据轨道在组成上失去了·OH片段4号轨道的贡献,导致能级显著升高,并且·OH片段向氢分子片段转移的电子数显著增加.     

高效液相色谱法测定复方甘草酸苷氯化钠注射液中的甘草酸单铵含量

高效液相色谱法测定复方甘草酸苷氯化钠注射液中的甘草酸单铵。采用ODS-C18色谱柱;乙腈-2%冰醋酸(40:60)为流动相;流速1.0mL.min-1;检测波长254nm;柱温为室温。该方法检出限为8ng/mL,线性范围为0.05—0.80mg/mL(r=0.9989),平均回收率98.81%。     

综放采场采放工序分析与合理年产量确定

在对综放采场放煤、割煤、移架工序进行详细分析的基础上,结合煤层条件与设备参数提出了工作面合理年产量的确定方法,并将设计结果与兴隆庄煤矿5318综放面实际产量进行了对比分析。     

丁基乙烯基醚和臭氧反应机理的DFT研究

本文采用BHandHLYP和MPWB1K方法结合6-31+G(d,p)基组,对臭氧与丁基乙烯基醚三种同分异构体(n-Bve、i-Bve和t-Bve)的反应机理进行了研究,优化了反应势能面上各驻点的几何构型,用内禀反应坐标(IRC)计算和频率分析方法对过渡态进行了验证.结果表明,在臭氧与丁基乙烯基醚反应中,随着丁基基团空间位阻的变化,生成OH自由基的几率发生改变.臭氧与丁基乙烯基醚之间具有较高的反应活性,二者反应很容易生成较稳定的环合中间体,且为放热反应.其中臭氧化异丁基乙烯基醚的活化能最高,臭氧化正丁基乙烯基醚的活化能最低,理论计算得到的反应势垒与相应的实验值相吻合.     

比卡鲁胺片的相对生物利用度及生物等效性评价

采用同体交叉试验方法,对天津新新制药厂提供的比卡鲁胺片(受试制剂)与德国AstraZeneca公司进口的比卡鲁胺片(参比制剂)在健康人体内的生物等效性进行评价。18名健康志愿者分别单剂量口服受试制剂和参比制剂,应用高效液相色谱法测定血浆中比卡鲁胺药物浓度,绘制药时曲线,计算受试制剂和参比制剂的主要药代动力学参数,2种制剂的达峰时间Tmax分别为(4.94±0.24)h和(3.11±0.32)h,达峰时血中药物浓度Cmax分别为(3885.19±1924.55)ng/mL和(4319.88±2250.15)ng/mL,2种制剂的消除相半衰期t1/2分别为(12.59±3.31)h和(13.45±3.90)h,药时曲线下面积AUC0→48分别为(37966.35±9228.13)ng.h.mL-1和(36552.52±9591.71)ng.h.mL-1,AUC0→∞分别为(41451.43±10326.81)ng.h.mL-1和(40286.27±11573.62)ng.h.mL-1,相对生物利用度F为(104.85±9.62)%。研究结果表明受试制剂的AUC0→48、AUC0→∞的90%可信限落在参比制剂80%—125%范围内,Cmax落在70%—143%范围内。虽然受试制剂较参比制剂达峰慢,但2种制剂的Cmax、AUC0→48和AUC0→∞一致,可以认为受试制剂与参比制剂2种制剂生物等效。     

高产高效综放工艺参数优化分析

在对割煤工序和放煤工序详细分析的基础上,提出了通过优化采煤机割煤速度实现优化综放采场采放工艺参数的新方法.认为采煤机合理切割速度是联系综放采场各工序的桥梁,只要输入煤层条件与装备条件,便可确定最优工艺参数,优化结果充分体现了主观因素与客观条件的有机统一.通过对兖矿集团兴隆庄煤矿5318综放面工艺参数优化,实现了日产平均1.2万t,年产426万t的全国高产高效生产水平.图3,表2,参5.     

HPLC法测定硫化促进剂DM的含量

本文应用高效液相色谱法测定硫化促进剂DM的含量。采用HypersilBDS-C18色谱柱，流动相为磷酸二氢钾溶液（0．1mol/L）：乙腈＝2：3，检测波长为254nm。测定线性范围为0．16－1．4μg。     

HPLC测定人体组织中的奥美定中丙烯酰胺的含量

高效液相色谱法测定人体组织中的奥美定中丙烯酰胺的含量。采用色谱柱Diamonsil C18（5μm,4.6mm×250mm）;甲醇-水（90∶10）为流动相;流速为0.6mL/min;检测波长210nm;柱温为室温。丙烯酰胺在20—30μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程为y=19204x-87188,r=0.9997,平均回收率为96.7%。该方法样品处理简单,准确度高,精密度好,适合人体组织中丙烯酰胺含量的测定。     

HPLC测定奥扎格雷钠的有关物质

建立高效液相色谱法测定奥扎格雷钠的有关物质.以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸二氢钾溶液-甲醇(75 ∶ 25,V/V)为流动相;检测波长为272nm.奥扎格雷钠检出限约为0.12ng,测定下限约为0.4ng,主成分峰与其有关物质能完全分离.本方法简便、准确、专属性好,可用于奥扎格雷钠有关物质的测定.