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柄型金属有机化合物(Ⅳ):四甲基二硅桥连取代环戊二烯?… 总被引:2,自引:2,他引:2
四甲基二硅桥连取代环戊二烯基配体相继与丁基锂及MC14。2THF作用,生成四甲基二硅桥连取代环戊二烯基钛和锆化合物(Me2SiSiMe2)(C5H4R)(C5H4R1)MC12「R=H,R1=t-Bu,M=Ti(1),Zr(2),Hf(3);R=H,R1=Me,M=Ti(4);R=R1=Me,M=Ti(5),Zr(6)」。通过元素分析、MS和H1NMR谱表征了化合物的分了结构,并通过X射线衍射分析 相似文献
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1,2-二(环己基环戊二烯基)四甲基二硅烷与Fe(CO)_5在二甲苯中加热回流 生成二铁化合物(Me_2SiSiMe_2)[(c-C_6H_(11)-C_5H_3)Fe(CO)]_2(μ-CO)_2 ( 2)。通过柱层析分离到2的顺反两种异构体2c和2t,并分别进行热重排反应,发现 顺式底物2c重排生成反式重排产物[Me_2Si(c-C_6H_(11)C_5H_3)Fe(CO)_2]_2 ( 3t),而反式底物2t重排则生成顺式重排产物3c。这表明重排反应是立体专一性的 。通过X射线衍射分析测定了化合物2c和3t的晶体结构。 相似文献
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采用水玻璃作为碱激发剂激发粉煤灰和矿粉的活性来固化疏浚淤泥,对固化淤泥进行无侧限抗压强度试验、扫描电镜(SEM)以及X射线衍射(XRD)测试,研究了固化材料配比、龄期、水玻璃掺量及水玻璃模数对固化疏浚淤泥强度的影响,确定了各组分之间的最佳配比,观测了固化淤泥的物相组成及显微结构特征.力学试验结果表明:水玻璃掺量7%、模数1.0~1.5时对粉煤灰和矿粉的激发效果最优,相比于粉煤灰,水玻璃对矿粉的激发效果更佳;水玻璃模数相同的情况下,矿粉掺量越大强度越高;各组分最优配比(疏浚淤泥、矿粉、水玻璃质量比为60∶40∶7)时,28d无侧限抗压强度可达到12 140kPa.SEM和XRD试验结果显示:在水玻璃的激发下,固化淤泥水化生成长石类和沸石类等晶相,这些晶相连接紧密,形成致密的微观结构,这是固化后疏浚淤泥强度的最重要来源. 相似文献
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利用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术结合多元统计分析方法, 区分中国人参主产区5个不同产地的45个人参样本, 筛选出差异性皂苷类标志物. 根据人参总皂苷在反相C18色谱柱中的洗脱顺序, 结合串联质谱分析和标准品比对, 在提取的人参总皂苷中鉴定出15种原人参三醇型、 24种原人参二醇型和2种齐墩果酸型共41种皂苷. 对人参总皂苷的HPLC-MS全扫描数据进行了多元统计分析. 正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)结果表明, 所建立的分析模型具有良好的数据描述能力和预测能力. 所有人参样本能够根据产地被区分, 并筛选得到同时区分5个产地的差异性皂苷类组分18种; 能够区分任意2个产地人参样本的差异性组分主要为在人参中含量较高的人参皂苷Rb1, Rg1, Re, Rc, Rd, Ro和m-Rb1等. 分层聚类分析(HCA)结果显示, 黑龙江和吉林两省的样本能够独自聚类, 但是绥化市的样本更接近于吉林省. 初步推断原因为绥化市地理位置较接近吉林省, 两地人参生长环境相似并可能存在种质资源交换. 相似文献
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采用微波辅助离子液体分散液-液微萃取(MA-IL/IL-DLLME)的方法提取了环境水样品中的溴代阻燃剂(BFRs),以[C_6MIM][PF_6]为萃取剂,[C_4MIM][BF_4]为分散剂,辅以微波照射,在短时间内获得较高提取效率,并结合DART串联高分辨静电场轨道阱质谱仪(DART-Orbitrap MS)对环境水中的BFRs进行测定,建立了一种快速、灵敏、简便且准确测定环境水中BFRs的方法.通过对BFRs萃取条件及DART离子源参数进行优化,获得了最优实验条件.为进一步明确BRFs在DART-MS中的气相离子反应特征,讨论了5种BFRs的特征离子信息,确定了目标离子,明确了发生机理.实验结果表明,采用MA-IL/IL-DLLME萃取水样中的BFRs能够有效提高方法的灵敏度,结合DART离子源的耐盐效应,可将离子液体应用于质谱测定的同时,解决DART离子源灵敏度低的难题.在最优实验条件下,对环境水样进行分析,方法的回收率为80.7%~107%,RSD≤10.2%,检出限为0.212~1.82μg/L. 相似文献
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1,2-二氯四甲基硅锗烷分别与环戊二烯基锂及四甲基环戊二烯基锂反应得到两个新的双齿配体:C5H5Me2SiGeMe2C5H5(9)和C5HMe4Me2SiGeMe2C5HMe4(10).配体9和10分别与Fe(CO)5在二甲苯中加热生成四甲基硅锗桥连双环戊二烯基四羰基二铁(11)和四甲基硅锗桥连双(四甲基环戊二烯基)四羰基二铁(13).11和13均可发生热重排反应,生成[(η^5-C5R4)Fe(CO)2]2(μ-Me2Si)(μ-Me2Ge)(R=H,12;R=Me,14)。测定了化合物11,12,13及14的晶体结构,讨论了桥连四甲基环戊二烯基配体的位阻效应对其某些结构参数以及重排反应性的影响。 相似文献