二维超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法解析替考拉宁杂质

建立了二维超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法（2D-UPLC-Q/TOF-MS）对替考拉宁组分分离和杂质结构解析的分析方法,有效地解决了流动相中含不挥发性磷酸盐的色谱系统不适用于液相色谱-质谱快速鉴定替考拉宁杂质的难题。一维超高效液相色谱以Octadecyl silica （ODS） hypersil色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）进行色谱分离,以3.0 g/L磷酸二氢钠溶液（pH 6.0）/乙腈=9/1 （v/v）为流动相A、3.0 g/L磷酸二氢钠溶液（pH 6.0）/乙腈=3/7 （v/v）为流动相B进行梯度洗脱;二维超高效液相色谱以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm, 1.7 μm）进行脱盐,以0.01 mol/L甲酸铵（pH 6.0）和乙腈为流动相进行梯度脱盐洗脱。质谱在电喷雾离子源、正离子模式下,采用全信息串联质谱（MS^E）模式采集质谱数据,锥孔气流速50 L/h,锥孔电压60 V,离子源温度120 ℃,雾化气流速900 L/h,雾化气温度500 ℃,毛细管电压2500 V,碰撞能量20~50 eV。根据杂质精确质量数及其二级质谱信息推导其结构,并对替考拉宁主要成分TA_2-2的裂解规律进行了推导,发现了2个母核特征离子;对《欧洲药典》10.0收录的10个组分及22个杂质组分进行二级质谱分析,发现了3个新杂质组分。采用该法既可以使用一维超高效液相色谱根据相对保留时间进行组分准确定位,也可以使用二维超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱二级质谱信息快速、简便、灵敏地对杂质进行结构鉴定,为替考拉宁的质量控制和工艺优化提供了一种新思路。     

Ca+-dipropylamine复合物的光解研究

研究了气相Ca⁺-dipropylamine复合物在400~690 nm波长范围内的光解过程。在研究的光谱范围内,蒸发解离得到非反应性产物Ca是最主要的通道。在450~528 nm范围内,反应性产物Ca⁺-NHC₃H₇也被探测到。这一反应性通道被认为是Ca⁺对二丙胺分子中的C-N键的插入活化作用引起的,量化计算与实验现象一致.     

低阶煤半焦利用热重在O2/CO2、O2/N2和O2/Ar气氛下燃烧特性研究

利用热重研究了两种中国西北典型低阶煤半焦的燃烧特性。探究了不同气氛（O₂/CO₂、O₂/N₂和O₂/Ar）和不同氧气浓度对其燃烧特性的影响。实验结果表明,无论是反应气氛还是氧气浓度都会对低阶煤半焦的燃烧产生影响。相比于N₂和Ar,CO₂明显有利于燃烧反应进行：当反应气氛由O₂/CO₂变为O₂/Ar时,两种不同低阶煤半焦的燃尽温度分别升高了63.7和68.8℃;而当反应气氛由O₂/CO₂变为O₂/N₂时,两种不同低阶煤半焦的燃尽温度分别升高了135.9和129.6℃。在研究范围内,氧气浓度的提高也能明显提高半焦的燃烧性能。与此同时,半焦燃烧特性的动力学分析表明,随着氧气浓度提高,两种半焦燃烧反应的表观活化能E和指前因子A均呈增大趋势。通过对E和A两者关系的分析结果表明,半焦富氧燃烧的活化能和指前因子存在动力学补偿效应。     

醋酸钯和四氯对苯醌催化氧化低浓度煤矿瓦斯制甲醇

利用自制的实验系统进行了醋酸溶液中低浓度瓦斯催化氧化制甲醇研究。实验结果表明,以Pd(OAc)₂为催化剂,反应体系中添加对苯醌或四氯对苯醌可改善甲烷活化环境,四氯对苯醌对瓦斯催化氧化过程的作用效果好于对苯醌。四氯对苯醌用量、反应压力和反应温度对瓦斯催化氧化具有重要影响。甲醇生成量随四氯对苯醌用量、反应压力和反应温度升高而增加。CH₃OH是通过反应过程中产生的H₂O₂与CH₄相互作用形成的。CH₃COOCH₃一部分是由Pd²⁺直接氧化CH₄得到的;另一部分是由CH₃OH与反应溶剂CH₃COOH通过酯化反应形成的。     

钛酸和钛酸钠纳米管的制备及形成过程

利用溶剂热法以钛酸丁脂作为钛源,采用盐酸、氢氧化钠溶液调节体系的pH,在未进行水洗或者酸洗等后处理情况下制备出钛酸（H₂Ti₂O₅·H₂O）、钛酸钠（Na₂T_ⁱ2O₄(OH)₂）纳米管。采用X-射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）和X-射线能谱（EDS）等测试手段对制备出的纳米材料的物性、形貌等进行表征,研究了钛酸、钛酸钠纳米管的形成条件。结果表明,当pH为8～9时产品为钛酸,当pH为12～13时产品为钛酸钠。讨论了纳米管的形成过程,认为反应首先生成钛酸、钛酸钠纳米片,在反应釜高温高压环境下,纳米片边缘相互作用力减小,为了保持结构的稳定性,边缘逐渐发生卷曲,进而形成钛酸或者钛酸钠纳米管。     

施工缝预留方法的试验研究

施工缝的预留位置及处理方法一般应按规范进行,但当偶然原因作用使得施工缝不能留在预先规定的地方时,结构的强度可能不满足要求。本文针对这一问题,对施工缝的预留方法进行了一批对比性试验。通过试验,得出一些可以提高施工缝强度的规律和定量的概念,可供施工时参考。     

海域下三软煤层综放开采矿压显现规律研究

通过对北皂矿H2103工作面的理论分析及实测检验,揭示了三软煤层采用放顶煤开采条件下的覆岩运动和支承压力分布规律,提出了海域下三软煤层布置工作面的采场顶板控制技术,为实现北皂矿海域下安全高效开采奠定了基础。     

分布式网络管理中网元Agent的设计

在传统的分布式网络管理中大都采用集中式管理.黑龙江联通GSM网络管理中,设备厂家频繁割接造成的旧版本的NeAgent(网元Agent)无法满足现实要求,将智能Agent的思想引入分布式网络管理中,设计实现了3期NeAgent,该版本的NeAgent充分考虑了以往版本中的不足,把直连网元与非直连网元进行了统一,以提供更强大的连接方式和更完善的管理功能.     

南宁市城市园林绿地系统植物多样性调查分析

采用典型样地调查方法,对南宁市快速环道内建成区中的动物园、人民公园、新民立交桥绿化地、滨江休闲公园、翠湖新城等12个地点的公园绿地和附属绿地进行调查,比较分析两种园林绿地中乔木层、灌木层和草本层的物种组成、物种丰富度指数、优势度指数、Shannon-Weiner多样性指数和均匀度指数.结果显示,南宁市各园林绿地系统的植物应用有较大差异,应用较多的(出现频率>10%)的植物种类有9种;绿地植物种类最多的新民立交桥绿地种有15种,最少的平均仅有3种(中华路),多数样地中物种丰富度分布的垂直结构顺序是灌木层>乔木层≥草本层;乔木层和灌木层的Shannon-Weiner多样性指数变化范围是0.330～1.562,草本层的Shannon-Weiner多样性指数均小于1;乔木层的优势度指数值为0.082～0.52,有8个地点的灌木层优势度指数值>1,草本层的优势度指数值以新民立交桥为最高(1.801);乔木层的均匀度指数以翠湖新城最高(0.840),南湖广场最低(0.364),灌木层的均匀度指数以广西大学最高(1.016),其他地点为0.309～0.596;草本层的均匀度指数以滨江休闲公园(0.574)和朝阳广场(0.535)最大.在所有调查点中,新民立交桥、民族大道、翠湖新城的物种丰富度、优势度、多样性、均匀度指数均较高,其他多数园林绿地树种单调,结构简单,物种多样性低.     

一类三次Hamilton系统的极限环分支

本文讨论了一类带有参数λ的Hamilton系统的极限环分支,通过对系统的Abel积分I(h)的详细研究,得到了系统的极限环分支结构。