二(甲基环戊二烯基)二氯化钛及某些取代苯氧基衍生物的合成及其核磁共振谱

本文首先对二(甲基环戊二烯基)二氯化钛的合成方法作了评选。并提出了一种新的产率较高的合成方法,然后以它和某些取代苯酚反应合成了化合物(MeCP)_2Ti(OC_6H_4CH_3-2)_2、(MeCP)_2Ti(OC_6H_4CH_3-3)_2、(MeCP)_2Ti(OC_6H_4CH_3-4)_2,其次,研究了它们的红外光谱和核磁共振谱。     

二氯二茂钛及某些芳氧基衍生物的合成与性能研究

本文首先对二氯二茂钛(CP_2TiCl_2,CP=环戊=烯基)的合成方法作了评选,找到了一种操作方便、步骤简单且收率高的方法:然后用 CP_2 TiCl_2和某些芳香醇反应合成了化合物 CP_2 Ti(OCH_2C_6H_5)Cl,CP_2Ti〔OCH(CH_3)C_6 H_5〕Cl 和 CP_2 Ti(OCH_2CH_2C_6H_5)Cl,这三个化合物至今未见报道.并且对这些化合物与亲电试剂氯化氢、乙酰氯或苯甲酰氯和亚硫酰氯的反应进行了研究.在其性能研究中,还发现这三个化合物能够强烈地与某些气态给电子配位体如水、甲醇、乙醇、叔丁醇和四氢呋喃等作用,结果使化合物的状态,颜色和组成等都发生明显变化.     

苯甲酰基二茂铁β-二酮的合成及其反应性能的研究

乙酰基二茂铁和二乙酰基二茂铁可与酯缩合生成 β-二酮化合物。这类化合物可以与许多金属形成络合物,其中某些络合物可用作激光材料及化学位移试剂。本文用1—乙酰基—1′—苯甲酰基二茂铁与三氟乙酸乙酯缩合得到一个新的二茂铁 β-二酮化合物。此化合物可与肼缩合生成吡唑衍生物,与金属形成络合物。     

用钛化合物作催化剂的酯交换法合成甲基丙烯酸β-(N,N-二乙氨基)乙酯

甲基丙烯酸β—[N,N,—二乙氨基]乙酯合成的方法主要有:直接酯化法和酯交换法,鉴于甲基丙烯酸甲酯(MMA)不像甲基丙烯酸(MAA)那样容易聚合,价格也较便宜,所以酯交换反应是国内外生产氨基酯的主要途径。酯交换反应的技术关键在于催化剂与阻聚剂的选择,本文用不同的钛化合物作催化剂、阻聚剂可以用吩噻嗪、也     

合成高级脂肪醇的新方法

高级醇的合成是当今基本有机合成工业的重要研究课题之一。本文根据烯烃与TiCl_4—NaBH_4反应,提出了合成高级脂肪族伯醇的新方法。该法是在常温常压下反应,条件温和,过程简单,操作方便,且收率高。具体方法如下:     

甘肃天祝低温煤焦油加工的初步研究(Ⅰ)——焦化釜直接蒸馏法

一、前言石油在国民經济上具有巨大的意义。我国不但是一个天然石油丰富的国家而且更是一个拥有巨大烟煤和油母頁岩矿藏的国家。优越的社会主义制度,保証了我們合理地综合利用这些资源。随着我国工业、农业、交通运輸事业,国防建設等方面的飞跃发展,对石油产品特別是輕質液体燃料的需要,似乎單靠发展大型的天然石油工业已显得不能滿足需要了。1958年党中央英明地提出“天然石油和人造石油并举,全民办石油事业”的方針。在这个方針指导下,和天然石油一     

1,1＇-不同酰基二茂铁衍生物的合成和波谱研究

自从本世纪五十年代初发现二茂铁的芳香性以后,关于酰基二茂铁的制备已有文献记载.但有关1,1′-不同酰基取代二茂铁衍生物合成的报道很少.本文对乙酰基二茂铁进行卤代苯甲酰化,得到二酰基化合物1—6和两分子乙酰基二茂铁的缩合物7.正十六酰基二茂铁进行乙酰化和苯甲酰化得到二酰基化合物8和9.1—6,8和9均未见文献报道.这类化合物的合成及其波谱研究,对于系统地探讨具有特殊夹心结构的二茂铁及其衍生物的物理和化学性能有重要的意义.     

二(甲基环戊二烯基)二苯氧基钛的合成与性能研究

Wilkinson等^[1]采用所谓经典的方法,制得二(甲基环戊二烯基)二氯化钛(Ⅰ),产率只有26%。Brantley^[2]用TiCl₄和相应的格氏试剂反摩也制得了该化合物,但操作条件较苛刻,产率未见报导。     

铁双(双戊二烯巯基)环戊二烯基钛(Ⅳ), 锆(Ⅳ)的合成和结构表征

1, 1'-二巯基二茂铁分别和二氯二茂钛(Ⅳ), 二氯二茂锆(Ⅳ)在无水苯中在氨基钠存在下反应, 合成了两个未见报道的化合物Fe(η^5-C5H4S)2M(η^5-C5H5)Cl[M=Ti, Zr]。它们的组成和结构经元素分析,IR和^1H NMR得到证实。     

1,1′-二(三氟甲酰丙酮基)二茂铁稀土螯合物的合成

在醋酸钠存在下.三价稀土氯化物与1,1′—二(三氟甲酰丙酮基)二茂铁(H_2L)反应得到螯合物(HL)_3 M·_xH_2O.当 M=Y,La,Tb,Nd 和 Ce 时 x=3;当 M=Pr,Sm,Eu,Gd,Dy,Ho,Er,Tm,Yb 和 Lu 时 x=5.由元素分析及 IR 光谱确定了螯合物的组成.UV 光谱在285,333.5和489nm 处有三个吸收带.TGA 和 DSC 表明螯合物在75～200℃之间失水,在285℃左右开始放热分解.文中做了(HL)_3 M·_xH_2O(M=La,Eu 和 Lu)的 HNMR 谱,对(HL)_3Eu 作为化学位移试剂进行了尝试.