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全自动固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定深海鱼中雪卡毒素残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了深海鱼鱼肉中雪卡毒素残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法。虎鳗等样品经甲醇-正己烷(4∶1)提取,HLB柱净化后,采用高效液相色谱-串联质谱分析,外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。定性离子对为m/z 1 128.9/1 057.6、1 128.9/1 039.9、1 128.9/1 075.8。实验结果表明,HLB柱净化后基质效应明显降低,样品中添加0.01~0.1μg/kg的雪卡毒素,其回收率为70%~84%,相对标准偏差(n=6)小于7%;雪卡毒素的检出限为0.01μg/kg,定量下限为0.02μg/kg。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于深海鱼中雪卡毒素含量的检测。 相似文献
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目的了解不同性别医学新生的刷牙状况和对釉质脱矿的影响,为宣传正确有效的刷牙知识提供依据。方法采用随机整群抽样的方法,对347名医学新生(男生194名,女生153名)进行刷牙问卷调查并进行釉质脱矿检查和脱矿指数的计算。结果女生在刷牙次数方面好于男生,差异显著(P0.01);每次刷牙时间超过3 min以上的新生只占少数,男生问题尤为突出;大多数人能采用横竖结合的正确方法刷牙,但很少人能清洁所有刷牙部位,能做到餐后刷牙的更是寥寥无几。两组人群釉质脱矿指数有显著的统计学差异(P0.05),女性明显好于男性。结论医学新生刷牙状况不佳,日常刷牙行为亟待改善。不同性别医学新生的刷牙认知和行为存在差异,导致两组人群脱矿程度不同,女性人群的釉质脱矿程度较轻。 相似文献
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超高效液相色谱-质谱对动物源食品中氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物的测定 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了动物源食品中吩噻嗪类药物氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜同时测定的固相萃取超高效液相色谱-电喷雾电离串联四极杆质谱(UPLC-ESI MS/MS)方法.样品用乙酸乙酯和氢氧化钠溶液提取,Oasis HLB柱富集净化,超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪检测,采用多反应监测正离子模式,可以一次性对动物源性食品中的吩噻嗪类药物氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜进行定性和定量测定.方法在 1 ~100 μg/L范围具有良好的线性,回收率为76% ~96%,定量下限(S/N>10)为异丙嗪5 μg/kg,氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪亚砜1 μg/kg.检出限(S/N=3)为异丙嗪1.5 μg/kg,氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪亚砜0.3 μg/kg. 相似文献
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针对可控复杂孔隙结构的多孔生物陶瓷支架难以通过传统方法制备、强度低、脆性大等问题,提出了一种将光固化工艺和渗透明胶工艺相结合的方法,制备了具有优异力学性能的多孔硅酸钙/明胶复合支架。通过扫描电子显微镜研究了不同明胶质量浓度复合支架的微观结构,探讨了明胶溶液质量浓度对多孔硅酸钙/明胶复合支架Z向和X-Y向力学性能的影响规律。结果表明:渗透明胶后,明胶填充了支架的部分微观孔隙并涂覆在支架表面。当明胶质量分数为5%和7.5%时,试样宏观孔隙连通性较好,强度和韧性得到了明显提高。此质量浓度范围下复合支架仍存在各向异性,在Z向的压缩强度提高了0.63~1.67倍,最高达到5.91MPa,应力能密度提高了0.84~1.77倍,最高达到530×104 J/m3;X-Y向的压缩强度提高了1.56~2.07倍,最高达到10.01MPa,应力能密度提高了1.51~3.33倍,最高达到10.75×104 J/m3。因此,明胶质量分数为5%~7.5%是制备多孔硅酸钙/明胶复合支架的合适浓度。 相似文献
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通过变换得到了五水平U型设计可卷型L2-偏差的一个新表达式,基于该表达式和数学不等式得到了该偏差的一个新下界. 相似文献
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反反相色谱-串联质谱法直接测定植物源性食品中草甘膦及其代谢物残留 总被引:5,自引:0,他引:5
采用反反相色谱-串联质谱法建立了直接测定植物源性食品中草甘膦(GLY)及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的方法。样品用水提取,阴离子交换柱(MAX)净化,以5 mmol/L的乙酸铵溶液和5%水-95%乙腈的乙酸铵溶液为流动相,反反相色谱分离,采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,外标法定量。草甘膦和氨甲基膦酸的线性范围分别为10~500μg/L和20~1 000μg/L,相关系数(r2)均大于0.99。方法的检出限(S/N=3)均为0.01 mg/kg,定量下限(S/N=10)分别为0.02 mg/kg和0.04 mg/kg。在6种基质中,GLY和AMPA在3个加标水平下的回收率为78%~113%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%~11.0%。方法的灵敏度和回收率高,选择性好,能满足日常食品检测工作的要求。 相似文献