恩施山胡椒中挥发性成分的GC-MS分析

以恩施市山胡椒果实为原料,利用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)提取挥发性成分,采用气质联用仪(GC-MS)结合保留指数鉴定出24种物质,占总挥发性物质的87.516%,有萜类、醛类、酯类.其中萜类共计22种,占比82.422%,含量较高的是柠檬醛(32.638%)、橙花醛(顺式柠檬醛)(32.459%)、3,7-二甲基-3,6-辛二烯醛(4.868%)、香茅醛(3.568%)、β-石竹烯(3.431%).挥发性成分中的73.58%具有抗菌活性,因此山胡椒可作为食品天然杀菌料复合于食品调味料中,达到杀菌防腐、协调风味的多重效果.     

61-甲基-61-[12-(18-N-四氯邻苯二甲酰亚氨基)脱氢枞胺]-1,2-亚甲基富勒烯[60]的合成

以脱氢枞胺为原料,经氨基酰化、12位乙酰化、与对甲苯磺酰肼形成对甲苯磺酰腙衍生物,再通过卡宾中间体与C60进行[2+1]环加成反应合成了C60-脱氢枞胺衍生物。目标化合物经IR,UV-Vis,1H NMR,13C NMR,MALDI-TOF MS表征,所得化合物为[6,6]闭环结构C60加成产物。     

以CaCl2为模板合成的高活性和高稳定性铁、氮、硫共掺杂多子孔碳氧还原电催化剂

燃料电池是一种可将化学能通过电催化反应直接转化成电能的装置,具有能量密度高和清洁无污染等优点.燃料电池阴极氧还原反应(ORR)的动力学较迟缓,是电池能量效率损失的主要原因.目前ORR催化活性最高的是铂基催化剂,但由于贵金属铂价格昂贵,储量稀少,且对燃料小分子渗透的抗性较差,严重制约了燃料电池的大规模应用.因此,高性能、低成本的非贵金属催化剂成为燃料电池领域的研究热点.本文选用含氮量高达45％的三聚氰胺-甲醛树脂为碳源和氮源,Fe(SCN)3为铁源和硫源,以CaCl2为模板,在高温和铁的催化作用下将树脂碳化,经酸洗和二次热处理工艺,制备出铁、氮、硫共掺杂的多孔碳(FeNS-PC).干燥后的CaCl2颗粒可防止树脂在高温下交联形成块状碳颗粒,同时起到造孔模板的作用.CaCl2颗粒在温和条件下即可除去,无需强腐蚀性条件,因此不会对催化活性中心造成破坏.在Fe/N/C催化剂中掺杂S可进一步提高催化活性,不添加碳载体可避免低活性的碳载体降低质量活性,多孔结构可促进传质,充分利用活性位点.我们优化了热处理温度,并对催化剂的结构、组分及催化性能等进行了表征分析.结果表明,热处理温度为900℃时,可将树脂完全转化成多孔碳,并获得较高的杂原子掺杂量,可达到最优活性.CaCl2为模板剂可避免使用强腐蚀性试剂去除模板,有利于保留活性位,并得到多孔结构.FeNS-PC-900的比表面积可达775 m2/g.得益于原位掺杂的合成工艺,各掺杂元素在多孔碳表面均匀分布.在酸性介质中,FeNS-PC-900的半波电位可达到0.811V,仅比商业Pt/C催化剂低78 mV;在0.8V电位下的质量活性为10.2 A/g,表现出优异的催化活性.经过10000圈加速衰减测试后,其半波电位仅下降了20 mV,在0.75V电位下持续放电10000s后,其ORR电流仍保持初始电流的84.4％,具有比Pt/C更加优异的稳定性.以FeNS-PC-900为阴极催化剂的质子交换膜燃料电池的最大功率密度可达到0.49 W/cm2,并在0.6V电压下持续放电10h后,其电流仍可保持初始电流的65％,表现出良好的应用潜力.FeNS-PC-900具有高掺杂含量、高比表面积和多孔结构,并且杂原子在催化剂表面均匀分散,在半电池和燃料电池测试中都表现出优异的催化活性和稳定性,表明其是一种非常有潜力应用于燃料电池的非贵金属氧还原催化剂.     

井孔声场计算中的黎曼叶选择

针对耗散介质地层模型和双相介质地层模型,给出频率-波数域井孔声场函数Φ1(r,ω,k）在k实轴上满足辐射条件的单值定义,确定在积分围道上和围道内Φ1(r,ω,k)所在的黎曼叶．同时,澄清了首波分析中的一些概念．     

利用一维单道声反射实现强声阻抗介质下的流体层厚变反演方法

针对单道超声反射式水泥胶结测井 ,从理论方法上研究如何从一维反射资料反演第一界面窜槽时水层的厚度 .通过选择套管共振透射窗 ,提高目的层有用信号的信噪比 .内层介质 (水和水泥 )厚度出现在声波相应介质层的相移φ(ω) =nπ φ0 (ω)中 ,利用多个频率点的相移反正切函数主值给出相应的 n值计算公式 ,并把 n值的整型性作为反演收敛的判据之一 .在已知条件下 ,采用牛顿迭代法对人工合成单道反射波信号反演了窜槽水层厚度 ,在模拟实际窜槽水层厚度为 1 mm和 3mm情况下 ,均得到满意的结果 ,而且反演结果的精度对初值的选择不敏感 ,表明反演方法可行     

Acousto-electric well logging by eccentric source and extraction of shear wave

The nonaxisymmetric acousto-electric field excited by an eccentric acoustic source in the borehole based on Pride seismoelectric theory is considered. It is shown that the acoustic field inside the borehole, converted electric and magnetic fields and coupled fields outside the borehole are composed of an infinitude of multipole fields with different orders. The numerical results show that both the electromagnetic waves and the seismoelectric field in the borehole, and the three components of both electric field and magnetic field can be detected. Measurements on the borehole axis will be of advantage to determining shear velocity information. The components of the symmetric and nonsymmetric acoustic and electromagnetic fields can be strengthened or weakened by adding or subtracting the two full waveforms logged in some azimuths. It may be a new method of directly measuring the shear wave velocity by using the borehole seismoelectric effect.     

Pt/H-TiO2催化剂制备及其甲醇电催化氧化性能

以四氯化钛为前驱体,采用水热法合成二氧化钛纳米棒（TiO₂,白色）,在纯H₂气氛,将其550 ^oC热处理2 h,即得有氧缺陷和Ti³⁺填隙原子的二氧化钛纳米棒（H-TiO₂,灰黑色）. 将Pt纳米粒子（~ 1.9 nm）负载于此两种二氧化钛纳米棒上,制得Pt/TiO₂和Pt/H-TiO₂催化剂. XRD和XPS测试表明,氢处理TiO₂晶型没有变化,仍属金红石型,但增加了Ti-OH表面物种. 电化学测试表明,H-TiO₂载体能够增强氧在Pt表面的吸脱附能力,从而提高其甲醇电催化氧化活性,Pt/H-TiO₂电极甲醇氧化峰电流密度为Pt/TiO₂电极的1.6倍、Pt/C电极的2.1倍.     

孔隙地层探井中首波的共振与衰减的数值研究

通过对孔隙地层探井中第一类纵波(首波)的激发和传播特性进行了较为系统的数值研究,得到了首波具有一系列的共振峰激发谱。证明了孔隙地层探井中首波也具有共振与衰减特性,但与均匀固体地层探井中情况不同,其共振振幅随频率增加呈先增后减的趋势,油储参数-孔隙度φ和渗透率κ对共振频率的影响甚微,而对共振振幅的影响较大,随φ和κ的增大,共振振幅明显下降。     

氟双相催化合成N-异丙基邻苯二甲酰亚胺

用苯-二-[4-(十三氟正辛基)苯基]膦和二-(十三氟正辛基)重氮二羧酸酯作氟双相催化剂,在THF中由邻苯二甲酰亚胺和异丙醇合成N-异丙基邻苯二甲酰亚胺。反应条件为:邻苯二甲酰亚胺0.14 mmol,n(胺)∶n(醇)=1.0∶1.5,n(胺)∶n(催化剂)=1.0∶1.5,室温反应3.0 h,产率83.4%,纯度99.5%(GC分析)。     

工况表征方法揭示燃料电池催化层中过氧化氢浓度（英文）

在质子交换膜燃料电池(PEMFC)中,阴极氧还原反应(ORR)所产生的副产物(H₂O₂及其衍生物种)会进攻催化剂,造成性能衰减.该进攻被认为是M/N/C(M=Fe,Co,Ni等)型非贵金属氧还原电催化剂性能衰减的主要原因.因此,M/N/C催化剂的H₂O₂耐受性以及相关的衰减机制值得深入研究.为了准确评估M/N/C催化剂的H2O2耐受性及研究相关衰减机制,前提条件是选取合适的H₂O₂浓度.但是,由于缺乏相应的燃料电池工况表征方法,因而无法得知催化层中H₂O₂的真实浓度.本文发展了一种在燃料电池运行过程中检测催化层中H₂O₂浓度的工况探针方法.采用Pt网作为电化学探针,一面用纤维膜覆盖,另一面贴合质子交换膜,通过热压方法制备膜电极,保证探针位于膜和阴极催化层之间.在燃料电池运行过程中,在Pt探针上施加一个高的氧化电位,氧化转移到探针电极上的H₂O