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101.
102.
建立了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定硫磺中18种微量元素(锂、镁、铝、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、砷、硒、钡、铅和汞)的定量分析方法。通过对消解所用试剂及条件进行研究,确定最佳的样品处理条件;为了获得最佳的信噪比并降低光谱干扰,研究采用单变量方法,对ICP-MS的射频功率和雾化气体流量等因素进行了性能优化。结果显示:该方法各元素的校准曲线线性相关系数在0.999以上,所有元素的检出限(LODs) 在0.001-0.962 mg/Kg之间,测定下限范围在0.004-3.85 mg/Kg之间,回收率在82.9 %~115 %之间,相对标准偏差均小于3 %。 相似文献
103.
104.
105.
106.
将Fe2O3纳米粉体经一定浓度的H2SO4浸泡活化后制成纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3,将其用于催化合成乙酸乙酯以考察其活性。利用均匀设计分析了超强酸制备过程及酯化反应过程中各因素的影响,研究结果表明较好的制备条件是:H2SO4浓度:2.5mol·L-1;浸泡时间:1h;活化温度:167℃;活化时间:1h,此时获得的固体超强酸SO42-/Fe2O3的粒径小于50nm。当催化剂用量为冰乙酸质量的5%,n(乙醇)∶n(冰乙酸)为3∶1,反应3.5h后乙酸的转化率高于80%。该催化剂经H2SO4溶液浸泡、活化再生后可重新使用,推断出其酸强度H0<-14.5。 相似文献
107.
应用GC-MS测定柴油烃族组成按沸点的分布,通过柱色 谱分离后的柴油饱和烃和芳烃组分分别进入气相色谱-质谱联用仪分析,采集其每一扫描的质谱图后,按ASTM-D2425方法计算其每一扫描的烃族组成,因为每一扫描与保留时间对应,所以可将两部分烃族组成加和后应用ASTM-D2887方法计算柴油烃族组成按沸点的分布规律;实验结果表明,该法与ASTM-D2887和ASTM-D2425的实验结果吻合,并能给出有关柴油烃族组成的详尽分布规律。 相似文献
108.
液液微萃取-甲基衍生化/气相色谱法对水中氯代酸除草剂的测定 总被引:4,自引:0,他引:4
在pH大于12的条件下使水样中的氯代除草剂全部水解为盐,用正己烷和甲基叔丁基醚混合溶剂提取有机杂质,再在酸性条件下经5 mL甲基叔丁基醚提取,重氮甲烷甲基衍生化30 min后用带微电子捕获检测器的毛细管气相色谱分析,以4,4-二溴八氟联苯为内标物进行定量.茅草枯、麦草威、2,4-D、五氯苯酚的质量浓度分别在5.0 ~500、1.0 ~200、5.0 ~500、0.5 ~100 μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r= 0.994 5 ~0.998 0),检出限分别为1.0、0.5、1.0、0.1 μg/L.用该法测定南京玄武湖水样中的茅草枯,其质量浓度为7.1 μg/L,4种被测组分在高、中和低添加水平下的回收率分别为102% ~105%、96% ~110%、87% ~109%.同时建立了一种生产重氮甲烷的新原料--N-亚硝基-N-甲基脲的简易方法. 相似文献
109.
曙红-中性红荧光能量转移抑制法测定肝素 总被引:1,自引:0,他引:1
在pH 6.65的Britton-Robinson (B-R)缓冲溶液中, 酸性染料曙红(EY)与碱性染料中性红(NR)之间由于静电吸引而能够发生有效的能量转移, 使得能量受体NR荧光增强, 同时能量给体EY的荧光猝灭. 而肝素的加入对该荧光体系间的能量转移产生了明显的抑制作用, 随肝素量的增加EY荧光依次增强, 由此建立了测定微量肝素的新方法. 结果表明, 肝素在0.1~2.0 mg/L范围内与EY的荧光增强程度呈良好的线性关系. 方法检出限0.071 mg/L, 用于肝素钠注射液中肝素钠效价的测定, 6次平行测定相对标准偏差1.4%~3.6%, 回收率95.2%~105.3%. 相似文献
110.