酰胺低温熔盐中Y—Ni合金薄膜的电化学制备

用恒电流电解法在乙酰胺－尿素－溴化钠熔体中电沉积出Y的质量分数（w(Y))高达87．50％的Y－Ni合金，在铜片上获得附着力强的合金薄膜。实验结果显示电沉积出的Y－Ni合金中的w(Y)随着电流密度增大而增大，在低电流获得的是有金属光泽的银白色合金薄膜，在高电流密度获得的是黑色的合金薄膜。     

强化实验教学全过程管理 培养高素质化学创新人才

化学是一门实践性很强的学科，化学实验课程是本科化学教育的重要环节，是理论联系实际，进行科学训练，培养学生观察分析现象、提高动手能力、形成科学思维、提高科学素养的重要途径，教师应从大学生实验与研究技能以及科学素质培养的总体要求出发，积极开展基于问题的研究性实验教学，认真上好每一堂实验课，促进学生知识、能力、思维和素质的全面协调发展。     

Reaction of sulfur-containing structural units of transition metals

Two tri-n-butylphosphme-participated ( PBu3n) nickel (Ⅱ) complexes of 2-mercaptophenol(H2mp),i.e,Ni2Ru(mp)3(Hmp)(PBu3n)3 3 exhibiting a curved heterotrinuclear metal skeleton and its mononuclear "synthon",[HNEt3] [Ni(mp) (Hmp) (PBu3n)] 1 were synthesized and characterized by X-crystallography and 1H NMR,FAB-MS and cyclic valtammogram measurements.The nickel(Ⅱ) center in 1 has a square-planar geometry For 3,the ruthenium(Ⅲ) atom is in a distorted octahedral environment and the two mckel(Ⅱ) atoms exhibit square-planar and rare triangle-planar geometries,respectively.The Ni (1)-Ru-Ni(2 ) arrangement is severely asymmetric with the distances 0.254 and 0.394 nm,respectively,for Ni(1)-Ru and Ni(2)-Ru.The structural regularities of relevant complexes are summarized in relation to the structural as well as spectra data.     

Pd(Hmp)2(PBn3)2的合成、晶体结构及其二聚机理

膦巯混合配位钯化合物Pd（Hmp）_2（（PBu_3~n）_2）（1）含有四方平面构型的二价钯，PdS和Pd-P的键长分别为2．338（1）和2．336（1），在过量的邻巯基苯酚存在下生成．如果是膦过量，则生成以核配合物Pd_2（Hmp）（PBu_3~n）_2Cl_2[1]．文中讨论了（1）和（2）的生成机理和Pd（Hmp）_2（PM_（e3））_2的量化计算结果．     

Cr(III)-取代磷钨杂多配合物对4-甲基吡啶的电催化氧化作用

利用Cr(III)-取代磷钨杂多配合物PW₁₁O₃₉Cr^III(H₂O)^4－的内球电子转移特性, 通过与反应活性中心Cr^III(H₂O)第六配位水分子的交换反应, 将4-甲基吡啶分子络合修饰到该活性中心上进行阳极催化氧化. 可见吸收光谱证实4-甲基吡啶和Cr^III(H₂O)中心进行配体交换反应生成PW₁₁O₃₉Cr^III(NC₆H₇)^4－; 而循环伏安和恒电位电解实验结果表明, 修饰在Cr(III)活性中心上的4-甲基吡啶分子每一步都经历2电子氧化, 依次生成吡啶-4-甲醇, 吡啶-4-甲醛和吡啶-4-甲酸. 由此提出了一个关于这类反应的分子内电催化模板机制, 为过渡金属取代杂多配合物作为间接氧化电催化剂的应用开辟了一条新途径.     

Cr(Ⅲ)-取代磷钨杂多配合物对4-甲基吡啶的电催化氧化作用

利用Cr(Ⅲ)-取代磷钨杂多配合物PW11O39CrⅢ(H2O)4-的内球电子转移特性,通过与反应活性中心CrⅢ(H2O)第六配位水分子的交换反应,将4-甲基吡啶分子络合修饰到该活性中心上进行阳极催化氧化.可见吸收光谱证实4-甲基吡啶和CrⅢ(H2O)中心进行配体交换反应生成PW11O39CrⅢ(NC6H7)4-;而循环伏安和恒电位电解实验结果表明,修饰在Cr(Ⅲ)活性中心上的4-甲基吡啶分子每一步都经历2电子氧化,依次生成吡啶-4-甲醇,吡啶-4-甲醛和吡啶-4-甲酸.由此提出了一个关于这类反应的分子内电催化模板机制,为过渡金属取代杂多配合物作为间接氧化电催化剂的应用开辟了一条新途径.     

建设综合与创新化学实验新体系的认识与实践

介绍如何建立综合与创新化学实验新体系并将其作为一种新的创新人才培养机制;强调综合化学实验要立足于合成化学和化学研究方法,但实验内容要向材料、生命、环境等热点领域倾斜;对于第二课堂的创新化学实验与研究则通过设立的创新化学实验与研究基金来系统地引导和规范。     

Keggin型杂多阴离子PW11O39Fe(III)(H2O)4-电催化降解硝基苯

以Keggin型铁取代杂多阴离子PW11O39Fe(III)(H2O)4－ (PW11Fe)代替传统电芬顿(electro-Fenton)方法中的Fe3＋作为电催化剂, 构成一个新颖的电催化体系并用于中性水溶液中硝基苯的降解. 结果表明, 含有1.0 mmol•L－1硝基苯和1.0 mmol•L－1 PW11Fe的混合磷酸盐溶液(pH 6.86), 在－0.5 V电位和60 mL•min－1 O2流速下反应100 min, 硝基苯便完全降解. 降解的准一级表观速率常数与硝基苯的初始浓度有关, 当硝基苯的初始浓度为1.0, 2.0和5.0 mmol•L－1时, kobs分别为7.18×10－2, 3.57×10－2和1.47×10－2 min－1. 降解反应100 min的TOC(有机碳总量)去除率约为35%, 表明硝基苯的降解过程伴随着矿化.     

Er-Bi合金膜在有机溶剂中的电沉积研究

利用循环伏安法和恒电位电解法探讨了室温条件下在二甲基亚砜(DMSO)中Er-Bi合金膜的电化学制备.研究了沉积电位、电流密度以及主盐浓度比对沉积膜质量的影响.实验结果表明,在ErCl3-Bi(NO3)3-LiCl-DMSO体系中,当控制恰当的体系组成和沉积条件,均可得到表面均匀、附着力强、有金属光泽的灰黑色非晶态Er-Bi合金膜,其中稀土Er的质量分数可达24.09％～46.56％.通过SEM、EDS分析得到沉积膜表面形貌和组成,通过XRD和DSC确定了合金膜的物相组成.结果表明,当所制备的合金膜在723 K进行热处理1 h后,可形成稳定的Er-Bi合金相.     

循环电位沉积Yb-Bi薄膜

利用循环电位沉积法从非水体系中制备了Yb-Bi薄膜。在这一沉积过程中，基体电位是在两个电位之间连续循环的。研究了沉积电位、沉积时间和扫描速率对沉积膜中Yb含量以及表面形态的影响。实验结果表明，在0．10mol．L^-1Ybcl3 0．10mol．L^-1Bi(N03)3 0．10mol．L^-1LiCl DMSO体系中，当控制恰当的沉积条件，可得到表面黑色、均匀、有金属光泽和附着力强的非晶态Yb-Bi薄膜，其中Yb的质量分数可达21．04％～36．36％(质量分数)，所得到的沉积膜通过SEM，EDS和XRD进行了表征。