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烷基紫精/五氧化二钒插层化合物的组装、表征及磁性的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以烷基紫精(alkylviologens; 又称紫精或紫罗精)为有机客体、层状五氧化二钒为无机主体, 在液、固两相反应体系中, 利用I-与V5+的氧化还原反应, 使烷基紫精阳离子通过静电引力作用进入被还原的五氧化二钒层板之间, 形成一系列新颖的无机-有机插层化合物. 并运用X射线粉末衍射(XRD)、红外(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射(UV-vis DRS)等方法对其进行了表征. XRD分析结果证明, 五氧化二钒的层间距随着烷基紫精中烷基链的增长而增大, 但其结晶度随着烷基紫精阳离子中烷基链的增加而降低. XPS研究表明, 该类材料中的钒是以V4+和V5+两种混合价态存在, 氧原子处于三种不同的化学环境, 这些现象说明烷基紫精阳离子的引入对五氧化二钒的骨架结构影响不大, 主体五氧化二钒的层状结构保存完好; 氮原子处于两种不同的化学环境, 证实插层化合物中主客体之间相互修饰的协同效应, 有可能起到了稳定客体分子激发态的作用, 同时FT-IR光谱中芳香环特征谱带强度的变化也进一步证明了这一结论. UV-vis DRS分析发现由于主客体的相互作用使插层化合物在紫外和可见光区域产生特殊的光吸收性质. 从磁性研究的结果可以看出, 在温度低于15 K时, 插层化合物RV2为反铁磁性的有序结构; 当温度高于15 K时, 转变为顺磁性, 表现出磁无序结构. 相似文献
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定废水中痕量挥发性烷基硫化物 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱/质谱(GC/MS)联用测定人工湿地废水中的痕量挥发性烷基硫化物的方法。针对废水中两种主要的挥发性烷基硫化物(二甲基硫、二甲基二硫),详细研究了萃取纤维头的种类、萃取时间、萃取温度、pH值、离子强度、样品量及解析条件对HS-SPME的影响。载气为高纯氦气,流速为1.0mL/min,色谱柱为DB-5ms毛细管柱(0.25μm,30m×0.32mm),柱温:25℃(5min)■40℃(1min)■60℃(5min);在优化的实验条件下,本法测定二甲基硫及二甲基二硫的线性范围分别为10~10000ng/L和1~10000ng/L;检出限(3σ)分别为1.9ng/L和1.8ng/L;相对标准偏差小于10%;回收率分别为81.0%~94.6%和84.0%~100.9%。用二乙基硫为内标物质,将本法用于人工湿地废水中主要的烷基硫化物二甲基硫和二甲基二硫的测定,获得满意结果。 相似文献
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钌卟啉/MCM-41催化剂的制备、表征及性质 总被引:7,自引:0,他引:7
应用3氨丙基三乙氧基硅烷对MCM41 介孔分子筛进行了改性. 改性产物( 记为MCM41(m))具有较强的装载钌卟啉[Ru( Ⅱ)L(CO)(EtOH)] (L= mesotetrakis(4clorophenyl)porphyrin) 的能力. 制备了裹载0-1% ~8-3 % 钌卟啉的产物( 记为Ru/ MCM41(m)) . 应用X 射线衍射、差热热失重分析和紫外可见光谱等方法对裹载产物进行了表征. 结果表明,钌卟啉在MCM41(m) 孔道中是以单分子态存在,而不是以晶态存在. 装载后钌卟啉仍保持其基本结构,并且热稳定性增加. 轴向配体取代反应使钌卟啉固定在MCM41(m) 孔道表面上. 低钌含量的Ru/MCM41(m) 具有高催化活性,这是有效的位置分离和扩散孔道通畅的结果. 以0-1 % Ru/MCM41(m) 和自由的钌卟啉为催化剂进行的6 种烯烃的氧化反应结果表明,前者的催化转换数是后者的20 ~40倍.Ru/ MCM41(m) 催化剂具有特殊的形状选择性,较长的寿命, 并且容易过滤回收. 相似文献
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8-羟基喹啉两亲配合物的LB膜及其电致发光器件研究 总被引:6,自引:0,他引:6
制备了两亲配体N-十六烷基-8-羟基-2-喹啉甲酰胺(HL)十个配合物的LB膜。采用π-A等温线和小角X射线衍射等方法研究了这些LB膜的性质和结构。两亲配合物的单分子占有面积为(1.25±0.06)nm^2和(0.75±0.06)nm^2,分别对应于两亲分子中两个喹啉环平躺和环与环之间以一定的角度倾斜于气/水界面。LB膜内分子排列是二维有序的超晶格结构,双层高度(5.0±0.1)nm;LB膜具有导电各向异性,其平面和垂直直流电导率分别为10^-^5S.m^-^1和10^-^9S.m^-^1;LB膜的高荧光性质使之可以用作为电致发光器件的发光材料。以LaL~2(H~2O)~4Cl的LB膜为发光层的单层电致发光器件的驱动电压为9V,发光亮度330cd/m^2,为黄绿色发光。 相似文献
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差示扫描量热法(DSC)结果表明,烷基胺氢卤酸盐化合物的相变温度与化合物烷基链链长之间存在明显的规律性,固-固结构相变的主相变峰温随烷基链链长的递增而升高,其逆相变过程表现出明显的热滞后现象;而熔融相变温度则随烷基链链长的递增而降低;实验结果还表明,试样的陈化放置过程以及结晶过程中所用的溶剂对化合物的热致相变历程都有明显的影响。 相似文献
139.
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