液相色谱-串联质谱分析盐胁迫下植物激素的含量变化

建立了高效液相色谱．离子阱串联质谱高灵敏、快速测定多种内源植物激素的新方法。在最佳条件下,吲哚乙酸（IAA）、脱落酸（ABA）和赤霉酸（GA3）在5min内实现完全分离,最低检测限为8．0ng．mL-1．借助串联质谱技术,解释了三种激素的结构碎裂过程．探讨了盐胁迫下,上述内源激素含量的变化趋势．研究表明,随着NaCl浓度增大,IAA和GA3含量降低,ABA含量明显升高．初步揭示了内源激素和植物抗盐性之间的相互关系．     

金鸡纳碱季铵盐促进的 CO2 与环氧化合物的不对称环加成反应

 开发了钴配合物/金鸡纳碱季铵盐催化剂体系用于催化 CO2 与环氧化合物的不对称环加成反应, 考察了催化剂和助催化剂中阴离子对反应的影响. 结果表明, 该反应可在 667 kPa CO2 压力和室温下进行. 催化剂中不同阴离子的活性次序为 2-硝基苯氧基 > 2,4,6-三硝基苯氧基 > NO3? > OAc? > 三氟乙酸根 ≈ B ? > Cl? >对甲苯磺酸根. 当助催化剂阴离子为 Cl?时反应的 ee 值较高, 而为 Br? 时反应速度较快. 当以 (S,S)-1,2-环己二胺缩 (N,N-双 (3,5-二-叔丁基水杨醛) 钴 (III) 乙酸盐 ((S,S)-A) 结合 N,O-二苄基氯化奎宁 (1a) 作助催化剂时, 得到了 ee 值为 73% 的手性丙烯环碳酸酯.     

ATRP法合成两亲的含氟柱状刷PBIEM-g-(PAA-b-PFA)

以聚甲基丙烯酸[2-(2-溴异丁酰氧)]乙酯(PBIEM)为大分子引发剂,采用接出(grafting from)原子转移自由基聚合(ATRP)技术合成了以聚丙烯酸叔丁酯-b-聚含氟丙烯酸酯为侧链的柱状分子刷PBIEM-g-(PtBA-b-PFA).通过GPC,1H-NMR和FTIR对PBIEM-g-(PtBA-b-PFA)组成和结构进行了表征,证实ATRP过程中没有发生分子间或分子内偶合反应,制备得到可控性好的含氟嵌段共聚物刷.利用大分子链中叔丁酯基团的水解反应生成两亲的含氟柱状刷PBIEM-g-(PAA-b-PFA),原子力显微镜可直接观察到PBIEM-g-(PAA-b-PFA)特征的核壳型柱状结构,得到聚合物刷的整体长度为ln=54~72 nm.     

游离氨抑制协同过程控制实现渗滤液短程硝化

采用UASB-SBR生化系统处理高氮晚期渗滤液为研究对象,在获得稳定有机物和氮去除的前提下,考察了采用游离氨(FA)协同过程控制对实现渗滤液长期稳定短程硝化的可行性,建立实现与维持SBR系统内稳定短程硝化的途径及方法.试验结果表明:经过36d的运行,SBR系统的亚硝积累率始终稳定在90%以上,获得了稳定的短程硝化.游离氨和过程控制的协同作用是实现与维持SBR反应器稳定短程硝化的决定因素,以DO,ORP和pH作为渗滤液短程硝化反硝化的过程控制参数是可行的,在充分利用较高FA抑制亚硝酸盐氧化菌活性的前提下,过程控制能够准确判断硝化终点,避免过度曝气破坏短程硝化,从而为氨氧化菌(AOB)的生长创造有利条件,有效抑制亚硝酸盐氧化菌(NOB)的生长并逐渐从系统中淘洗出去,实现了硝化菌种群的优化,荧光原位杂交技术(FISH)检测也证明这一点.在此基础上,通过批次实验考察了微生物种群的反硝化动力学特性,符合Monod动力学方程,NO2--N基质最大比利用速率和半饱和常数分别为0.44gNO2--NgVSS-1d-1和15.8mgL-1.     

气相色谱-质谱联用测定食品中的邻苯二甲酸酯

建立了食品中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的超声提取-固相萃取净化/GC-MS分析方法。考察了不同类食品的提取、净化方法,对检测的色谱条件进行优化,并通过基质加标校准曲线补偿邻苯二甲酸酯的基体效应。研究表明,净化后食品萃取液的基质去除率达到80%;15种邻苯二甲酸酯的方法线性范围为1～800μg/kg,相关系数大于0.998;加标样品的平均回收率为84%～115%,RSD(n=6)为5.3%～9.4%。含油脂食品的检出限为0.50～3.20μg/kg;不含油脂食品和液体食品的检出限为0.02～0.50μg/kg。该方法前处理过程简单、溶剂用量小、净化效果好,可用于不同种类食品中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定。     

Cu-Pd/γ-Al_2O_3催化硝基苯和乙醇反应一锅法合成2-甲基喹啉

在5%Cu-5%Pd/γ-Al2O3催化剂作用下,由硝基苯和乙醇反应一锅法合成了2-甲基喹啉.实现了乙醇与硝基苯转移加氢、乙醛缩合、苯胺与不饱和醛加成、脱水环化、脱氢等多步反应的耦合.极大地简化了2-甲基喹啉的合成工艺.相比较传统的化学合成方法,由于避免了使用无机酸碱或均相金属络合物作为催化剂,该方法环境更加友好,解决了均相金属络合物催化剂分离、回收困难的问题.在优化的反应条件:使用1g催化剂,硝基苯15mL,乙醇60mL,水30mL,T=453K,P=3.5MPa,反应时间为12h时,2-甲基喹啉的收率达66.4%.     

Crystal Structures,Luminescent Properties and Hirshfeld Surface Analyses of Zn(Ⅱ) and Cd(Ⅱ) Compounds Based on 1-(2-Carboxyl-phenyl)-3-(pyridin-2-yl)pyrazole

Two compounds,[Zn_2(Hcppp)_2(cppp)_2(H_2O)_2]·2 NO_3·6 H_2O(1) and [Cd(Hcppp)_2Cl_2]· 3H_2O(2)(Hcppp = 1-(2-carboxyl-phenyl)-3-(pyridin-2-yl)pyrazole),are synthesized and characterized by IR,TGA and X-ray single-crystal/powder diffraction.Compound 1 crystallizes in monoclinic system,space group P2_1/c with a = 9.894(2),b = 15.856(3),c = 20.430(4) ?,β = 101.70(3)°,V = 3138.5(11) ?~3,Z = 2,M_r = 1457.94,D_c = 1.543 g/cm~3,F(000) = 1504,R = 0.0278 and wR = 0.0749 for 6157 observed reflections(I 2σ(I)).Compound 2 crystallizes in triclinic system,space group P1 with a = 9.1424(4),b = 11.6427(5),c = 16.1345(7) ?,α = 102.6430(10)°,β = 95.4530(10)°,γ = 104.0060(10)°,V = 1605.94(12) ?~3,Z = 2,M_r = 767.88,D_c = 1.588 g/cm~3,F(000) = 776,R = 0.0307 and wR = 0.0764 for 6275 observed reflections(I 2σ(I)).Compound 1 exhibits a binuclear structure while compound 2 shows a mononuclear structure.In compound 1,two cppp-ligands display the μ_2-kN,N′:k O and two Hcppp ligands show the μ_1-kN,N′ coordination modes.However,two Hcppp ligands connect one Cd(Ⅱ) cation and exhibit the μ_1-kN,N′ binding mode in compound 2.The compounds are both studied using Hirshfeld surface analyses and 2D fingerprint plots.The luminescent properties are also discussed.     

基于银纳米线复合透明电极的可弯折柔性聚合物太阳能电池

本文设计了一种可以通过刮涂方法制备的基于银纳米线(AgNWs)的柔性复合透明电极,并以此为基础实现了高性能柔性聚合物太阳能电池的制备。 基于银纳米线的柔性复合薄膜(APA)由银纳米线(AgNWs),聚乙烯醇缩丁醛(PVB)和铝掺杂氧化锌(AZO)纳米粒子在低温下通过多层刮涂的方法制备。 APA透明复合薄膜在550 nm处透光率达到90.90%,面电阻低至13.01 Ω/sq,在柔性基底上具有很高的粘附性。 在透明的APA/聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基底上制备的柔性聚合物太阳能电池(PSCs),能量转换效率达到5.47%。 而且以5 mm为曲率半径,经过1000次循环弯曲实验,电池的能量转换效率仅下降了14%。     

C@CdS/埃洛石纳米管复合光催化剂一步热解法的制备及光降解性能(英文)

通过一步热解法合成了一种新的复合光催化剂C@CdS/埃洛石纳米管(HNTs).用扫描电镜(SEM),X射线能谱(EDS),透射电镜(TEM),X射线衍射(XRD),紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS),傅里叶变换红外(FT-IR)光谱,比表面积和拉曼光谱(RS)对材料进行表征.利用可见光下降解四环素探究了C@CdS/HNTs的光催化活性.结果表明,所制备的不同热解温度的样品中,400°C热解温度下的样品降解四环素效果最好,可见光照射60 min降解率能达到86%.此外,得益于碳层、CdS和HNTs的共同作用,光催化剂展示了很好的稳定性.放置一年对催化活性没有任何影响,并且经过三次循环实验,光催化剂活性没有很大变化.最后讨论了光催化剂的制备机理,并且对光催化降解过程的中间产物进行了分析.     

负偏压下（Ni-Mo）/TiO2膜电极光电催化降解罗丹明B的性能和机理

用复合电沉积方法制备了(Ni-Mo)/TiO2薄膜电极,以扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman Spectra)和紫外-可见漫反射光谱(DRS)对薄膜的表面形貌、晶相结构和光谱特性进行了表征,在负偏压和可见光作用下,以罗丹明B为模拟污染物研究了薄膜的光电催化性能.采用电化学技术和向溶液中加入活性物种捕获剂的方法对薄膜光电催化降解机理进行了探索.结果表明:(Ni-Mo)/TiO2薄膜是由粒径为50～100 nm的TiO2纳米粒子相和纳米晶Ni-Mo固溶体相构成的复合薄膜.薄膜具有较高的光电催化活性,在-0.4 V偏压和可见光照射下反应60 min,复合薄膜光电催化罗丹明B(c=5 mg/L)的降解率是多孔TiO2(P25)/ITO纳米薄膜的1.56倍.复合薄膜电极中Ni-Mo纳米晶合金对溶解氧和激发电子还原反应的催化作用是光电催化降解活性提高的重要原因.通过调节外加偏压,可以控制电极溶液界面间染料与活性氧化物种的存在形式及其相互作用,是研究可见光催化降解反应历程的有效方法.在负偏压和可见光作用下,羟基自由基和染料正离子自由基对染料的光电催化降解有决定性作用.