用色层法分析气体混合物 Ⅰ.活性炭作为吸附剂的体积色层法分析饱和烃气体的混合物

用色层法分析气休碳氢化合物近年来得到了巨大的发展.这方法和低温分馏的方法比较,主要有三个优点.首先,所需的气样少,只要3—100毫升气体;其次是设备简单;第三是能分析气体中所含的较微量的物质,并且有相当高的精确度.这方法和光谱分析比较,在所获效果上并无逊色,而色层法所需仪器的设备费则便     

自一氧化碳和氢合成液体燃料的产品分析系统

张存浩在上面报告中(本期学报第27页)已报导了在合成烃类和含氧化合物时物料平衡的计算方法。我们进一步提出了计算烃收中水收率(H_2O~I)校正方法和实际烃收率(GCH_2实)的校正方法如下: H20~I=H_2O-(14/(12)C_水-2/(18)CO_水-4/(45)COOH_水)+(18/(17)OH_洗+18/(28)CO_洗++36/(45)COOH_洗)+(18/(17)OH_油+28/(28)CO_油+36/(45)COOH_油), GCH_2实=W1+(1-K)W2+W3+14/(12)C_水-(18/(17)OH_油+16/(28)CO_油++32/(45)COOH_油+H_2~1)。利用上述方法可以计算出能代表催化剂活性及选择性的指标,GCH_2计——即由计算求得的C_3~+产品中CH_2根总含量(克CH_2/标准米~3原料气)。为了满足上述物料计算,而提出了产品分析系统,其中包括下列各项数据:水相有机全碳含量,各种官能团含量,原料气和废气分析结果,C_5~+混合物平均分子量,溴价,产品收率。各项分析是采用—般方法的;而气体分析采用了化学分析和体积色谱法的综合性方法,因而可测定甲烷、乙烷、乙烯等收率和计算出C_3~+的收率。根据具体情况可简化上述物料平衡计算和校正方法。探用这种方法可使GCH_2计和GCH_2实相差—般在10克/标准米~3原料气以内。     

浸渍法制备Pd/C催化剂过程中Pd前驱体的平衡吸附量与吸附态

使用不同浓度(0～67%)的硝酸对活性炭载体进行预处理,以H2PdCl4为前驱体,用浸渍法制备理论负载量为5%的Pd/C催化剂.浸渍过程中的吸附实验表明,Pd前驱体的平衡吸附量随预处理硝酸浓度的增加而逐渐减小,尤其是浓硝酸预处理的活性炭载体,其上仅有62.54%的Pd前驱体吸附,而37.46%的Pd前驱体仍在水浆液中.分析发现,Pd前驱体的平衡吸附量主要取决于活性炭的零电荷点,表面电荷模型能较好地描述Pd前驱体的吸附规律.当使用浓度≤5%的硝酸进行预处理时,Pd的粒径随硝酸浓度的增加而减小;当硝酸浓度继续增加时,Pd粒径急剧增大.Pd前驱体的平衡吸附量与Pd粒径的大小无直接关系,而Pd前驱体在活性炭表面上吸附物种及数量的不同也对Pd粒径的大小产生影响.活性炭表面基团的增加抑制了PdClyx-吸附物种的生成.当使用≤5%的硝酸处理活性炭时,Pd前驱体的吸附形态主要为PdClxy-和Pd0;当硝酸浓度>5%时,没有检测到PdClyx-的存在.     

手性氨基亚磺酰胺的合成及其对N-苯基酮亚胺不对称还原的催化作用

从N-保护的手性氨基醇出发,经氧化成醛后,与手性叔丁基亚磺酰胺发生缩合反应,再经一步还原胺化合成了一系列新型手性氨基亚磺酰胺有机小分子催化剂.将其应用于N-苯基酮亚胺的不对称硅氢化反应中,以中等收率和对映选择性获得了相应的N-苯基手性胺.     

3,5-二烷基-1,2,4-三唑衍生物构筑的两个Cu4I4簇配合物的合成、结构和荧光性质

以3,5-二甲(丙)基-4-氨基-1,2,4-三唑为配体,与CuI在H₂O/MeCN混合溶剂热合成了2个构型不同的Cu₄I₄超分子化合物{[Cu₂(aadmtrz) I₂]·CH₃CN}_n(1)和[Cu₂(dptrz) I]_n(2)(aadmtrz=4-((1-氨乙基)-氨基)-3,5-二甲基-1,2,4-三唑,dptrz=3,5-二丙基-1,2,4-三唑),并进行了元素分析,红外,X射线粉末衍射及单晶衍射等表征。2个配合物中Cu₄I₄构型不同,配合物1中,Cu₄I₄簇连结成一个8环椅式-椅式结构,通过配体连接成(4,4)二维菱形格子结构;而配合物2中,Cu₄I₄簇呈畸变的立方烷结构,构成了含有19.5%孔隙率三维孔洞聚合物,其结构可简化为(3,4)-连接的拓朴结构。同时,在常温下研究了2个配合物的固体荧光性质。     

柠檬酸根对纳米Fe3O4颗粒的生长及性能的影响

现代诊断学的发展使得超小超顺磁性的Fe₃O₄粒子在医学领域具有重要应用价值。实验中利用某些羧酸盐对铁氧化物晶粒成长的抑制作用，在共沉淀法中引入柠檬酸根，制备出平均粒径小于5 nm的Fe₃O₄纳米分散体系。研究了不同柠檬酸根浓度对生成粒子的大小、结晶和表面吸附情况的影响。对Fe₃O₄颗粒在不同条件下的磁性与胶体稳定性进行了讨论。     

单壁纳米碳管的纯化研究

A purification method to remove the metal catalysts and impurity carbon materials from arc-discharge-grown single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) has been developed. Microporous membrane and the oxidation in the air for the crude SWCNTs were used to eliminate the coexisting metal catalysts nanoparticles，carbon nanoparticles and amorphous carbon. Then we used the high resolution transmission electron microscopy (HRTEM) to characterize the crude SWCNTs prepared by arc-discharge method and the purified SWCNTs. The Raman spectra and the thermogravimetric analysis (TGA) were also utilized to analyze the approach of our purification for SWCNTs. With this method the SWCNTs with the purity more than 95% could be obtained.     

纯水相中微波辐射下铜催化异噻唑啉酮的合成

建立了一种简单实用、经济高效的以取代2-碘苯甲酸、芳胺和无机硫源硫化钾为原料,以廉价氯化铜为催化剂,纯水作为溶剂,100℃条件下串联合成苯并异噻唑啉酮衍生物的微波催化体系,一系列苯并异噻唑啉酮衍生物被较好地合成出来,最高产率达85%。产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR及MS得到确证。该方法具有产率高、操作简单、环境友好等优点。     

食品中7种常见的非食用色素检测研究进展

食用色素可以明显的改善食品外观,激发食欲,在食品行业有着广泛的应用,但一些不法分子为了牟取暴利向食品中添加非食用色素来代替食用色素,但是非食用色素对人体存在致癌风险。食品中常见的非食用色素有以下7种：碱性嫩黄O、碱性橙II、酸性橙II、苏丹红、罗丹明B、美术绿和孔雀石绿,而目前对这7种非食用色素的检测还未全部建立国家标准。本文综述了近3年来食品行业中针对这7种非食用色素的各种检验方法,以期为食品安全监督监督检测机构提供参考。     

薄膜表面等离子体光催化剂Ag@AgBr/CNT/Ni的制备和性能

用复合电沉积技术制备了Ag@AgBr/CNT/Ni表面等离子体薄膜催化剂,以扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman Spectra)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对薄膜的表面形貌、晶体结构、化学组成和光谱特性进行了表征,在可见光照射下,用罗丹明B(RhB)作为模拟污染物对薄膜的光催化性质和稳定性进行测定,采用测定薄膜电化学阻抗谱(EIS)和向反应系统中加入活性物种捕获剂的方法对薄膜光催化机制进行探索。结果表明:最优工艺下制备的Ag@AgBr/CNT/Ni薄膜是由少量碳纳米管(CNT)和表面沉积纳米Ag粒子的AgBr晶体构成的复合薄膜。薄膜具有突出的表面等离子体共振效应、优异的光催化活性和良好的催化稳定性。光催化罗丹明B 20 min,Ag@AgBr/CNT/Ni薄膜的降解率是Ag@AgBr/Ni薄膜的1.32倍,是P25 TiO_2/ITO多孔薄膜的21.6倍。在保持光催化性能基本不变的前提下可循环使用5次。CNT的存在使薄膜电荷传导性能和光催化还原溶解氧的性能大幅增加,是所制薄膜相对于Ag@AgBr/Ni薄膜光催化性能提高的主要原因。提出了薄膜光催化罗丹明B的反应机理。