间苯二酚法测定蜂蜜中果糖的研究

对利用间苯二酚法测定蜂蜜中果糖的条件进行了优化选择,并对其应用性进行了评估．结果表明,果糖与间苯二酚、盐酸共热生成的红色络合物在483nm处吸收峰最高;当间苯二酚质量浓度为2g／L、盐酸浓度为5mol／L、加热温度为100℃、加热时间为7min、果糖的质量浓度在0．2～2g／L之间时,果糖的质量浓度与吸光值具有良好的线性关系,回归方程为Y=0．035＋0．5648x,r^2=0．9994．     

圆柱体并联入水过程空泡演化特性实验研究

运动体并联入水广泛存在于机载射弹灭雷、空投鱼雷饱和攻击等空对海作战方式中,具有极强的工程应用背景.为得到运动体并联入水过程中空泡演化特性,采用基于高速摄像技术的光学测量方法,对圆柱体入水过程开展实验研究.利用图像处理技术对采集的图像序列中的空泡轮廓进行识别提取,通过对比单圆柱体和双圆柱体在不同弗劳德数下的空泡轮廓分析圆柱体并联入水过程的空泡演化特性和弗劳德数对其的影响.实验结果表明:入水空泡整体呈现良好的镜面对称特征,而圆柱体内外侧空泡存在明显的非对称性,当入水时刻的弗劳德数较低时,空泡闭合方式为深闭合,闭合点随弗劳德数增大而后移,当弗劳德数达到临界值时,闭合方式过渡为表面闭合且表面闭合方式下闭合点随弗劳德数增大而前移.在弗劳德数的正激励和环境压力、喷溅回卷负激励作用下,水下不同深度截面上的空泡扩张和空泡中心向外侧偏移量的峰值和时长均随弗劳德数增大呈现先增大后减小趋势,由于不同深度处主导的激励作用不同,故峰值和时长发生转折的弗劳德数临界点不同.     

Muller法的一种改进方法

提出了Muller法的一种改进方法,不仅摒弃了Muller法中的符号选择,简化了算法,而且在求实根时不再需要使用复数运算,同时具有与Muller法相同的1.839阶的收敛速度.     

反相液相色谱作用指数温度效应的研究

本文研究了反相液相色谱作用指数C的温度效应对给定溶质、温度升高,C值降低;并符合近似的状态方程。在此基础上预测了不同温度、不同冲洗剂浓度的溶质下保留值、预测值与实测值基本一致。     

三醋酸甘油酯的气相色谱分析

本文介绍了一种快速、简便的测定高含量三醋酸甘油酯的气相色谱法。本法使用10%PEG-20M涂渍在Chromosob W上的色谱柱(2 m×3 mmi.d.),以N_2作载气(40ml/min)氢火焰离子化检测器(FID),柱温180℃,汽化温度200℃,能很好地将三醋酸甘油酯与二醋酸甘油酯分离。并选用十二醇为内标物测定了十批合成样品中的三醋酸甘油酯含量,变异系数<0.4%。     

液相色谱中保留值变化规律——某些PTH-氨基酸最佳冲洗剂配比的选择

本文根据基本方程Ink′=b_0 b_1cB b_2IncB以及色谱柱的总分高效能指标K_1,计算出多元组份分离时所需的最小相对保留值a_(min)和最难分离物质对的相对保留值a′.由a′必须大于′a_(min)以及最后流出组份k′_(lasl)最小的最佳冲洗剂组成选择原则,建立起以最少的实验数据快速进行最佳冲洗剂组成选择的方法.文中给出了以甲醇、乙醚、已烷作三元冲洗剂,以5对氨基酸作样品,进行最佳冲洗剂组成选择的例子,色谱图表明:理论预测与实验结果吻合。     

用色层法分析气体混合物 Ⅰ.活性炭作为吸附剂的体积色层法分析饱和烃气体的混合物

用色层法分析气休碳氢化合物近年来得到了巨大的发展.这方法和低温分馏的方法比较,主要有三个优点.首先,所需的气样少,只要3—100毫升气体;其次是设备简单;第三是能分析气体中所含的较微量的物质,并且有相当高的精确度.这方法和光谱分析比较,在所获效果上并无逊色,而色层法所需仪器的设备费则便     

自一氧化碳和氢合成液体燃料的产品分析系统

张存浩在上面报告中(本期学报第27页)已报导了在合成烃类和含氧化合物时物料平衡的计算方法。我们进一步提出了计算烃收中水收率(H_2O~I)校正方法和实际烃收率(GCH_2实)的校正方法如下: H20~I=H_2O-(14/(12)C_水-2/(18)CO_水-4/(45)COOH_水)+(18/(17)OH_洗+18/(28)CO_洗++36/(45)COOH_洗)+(18/(17)OH_油+28/(28)CO_油+36/(45)COOH_油), GCH_2实=W1+(1-K)W2+W3+14/(12)C_水-(18/(17)OH_油+16/(28)CO_油++32/(45)COOH_油+H_2~1)。利用上述方法可以计算出能代表催化剂活性及选择性的指标,GCH_2计——即由计算求得的C_3~+产品中CH_2根总含量(克CH_2/标准米~3原料气)。为了满足上述物料计算,而提出了产品分析系统,其中包括下列各项数据:水相有机全碳含量,各种官能团含量,原料气和废气分析结果,C_5~+混合物平均分子量,溴价,产品收率。各项分析是采用—般方法的;而气体分析采用了化学分析和体积色谱法的综合性方法,因而可测定甲烷、乙烷、乙烯等收率和计算出C_3~+的收率。根据具体情况可简化上述物料平衡计算和校正方法。探用这种方法可使GCH_2计和GCH_2实相差—般在10克/标准米~3原料气以内。     

浸渍法制备Pd/C催化剂过程中Pd前驱体的平衡吸附量与吸附态

使用不同浓度(0～67%)的硝酸对活性炭载体进行预处理,以H2PdCl4为前驱体,用浸渍法制备理论负载量为5%的Pd/C催化剂.浸渍过程中的吸附实验表明,Pd前驱体的平衡吸附量随预处理硝酸浓度的增加而逐渐减小,尤其是浓硝酸预处理的活性炭载体,其上仅有62.54%的Pd前驱体吸附,而37.46%的Pd前驱体仍在水浆液中.分析发现,Pd前驱体的平衡吸附量主要取决于活性炭的零电荷点,表面电荷模型能较好地描述Pd前驱体的吸附规律.当使用浓度≤5%的硝酸进行预处理时,Pd的粒径随硝酸浓度的增加而减小;当硝酸浓度继续增加时,Pd粒径急剧增大.Pd前驱体的平衡吸附量与Pd粒径的大小无直接关系,而Pd前驱体在活性炭表面上吸附物种及数量的不同也对Pd粒径的大小产生影响.活性炭表面基团的增加抑制了PdClyx-吸附物种的生成.当使用≤5%的硝酸处理活性炭时,Pd前驱体的吸附形态主要为PdClxy-和Pd0;当硝酸浓度>5%时,没有检测到PdClyx-的存在.     

手性氨基亚磺酰胺的合成及其对N-苯基酮亚胺不对称还原的催化作用

从N-保护的手性氨基醇出发,经氧化成醛后,与手性叔丁基亚磺酰胺发生缩合反应,再经一步还原胺化合成了一系列新型手性氨基亚磺酰胺有机小分子催化剂.将其应用于N-苯基酮亚胺的不对称硅氢化反应中,以中等收率和对映选择性获得了相应的N-苯基手性胺.