深共融溶剂在有机合成中的应用

深共融溶剂是一种新型绿色溶剂,与传统的有机溶剂相比,其具有低蒸气压、 不易燃、 稳定性好、 无毒性、 生物降解性、 可回收和廉价易得等优点。深共融溶剂作为新型溶剂,应用前景广泛。本文综述了近几年其作为新型的反应介质或催化剂用于传统的有机合成反应的最新研究成果,主要从卤代反应、Diels-Alder反应、Knoevenagel缩合、Henry反应、Perkin反应、Paal-Knorr反应和Biginelli反应等方面对其进行综述,最后展望了深共融溶剂在有机反应中的发展前景。     

N-(3,5-二甲基苯基)氨基甲酸酯单糖及二糖作为高效液相色谱 手性固定相研究

广泛使用的环糊精和多糖手性固定相是由吡喃型葡萄糖结构单元构成, 将D-葡萄糖、D-半乳糖、D-甘露糖、D-木糖、麦芽糖、蔗糖、乳糖、纤维二糖的N-(3,5-二甲基苯基)氨基甲酸酯经过3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷键合到硅胶上作为高效液相色谱的手性固定相, 结果表明它们也具有好的手性分离能力, 并且它们之间的手性识别能力还具有好的互补性. 该研究表明, 在高效液相色谱中寡糖能成为一类新型的手性固定相.     

浆态床合成二甲醚复合催化剂失活原因探索

在反应温度260 ℃、压力5.0 MPa的条件下,对浆态床反应器中二甲醚合成复合催化剂的失活规律进行了研究.结果表明,Cu基催化剂失活较快是导致浆态床二甲醚合成催化剂不稳定的主要原因.通过分析Cu基催化剂在浆态床反应器和固定床反应器中的活性变化规律,发现在浆态床反应器中不能及时导出反应体系的H2O对催化剂的毒副作用导致了浆态床Cu基催化剂快速失活.对失活催化剂进行的TPR、XRD和SEM-EDS表征结果可以看出,Cu粒子的长大和积炭是Cu基催化剂失活的重要原因,与已有文献报道不同的是并未发现明显的Cu元素流失.     

土壤中多环芳烃和酞酸酯类有机污染物气相色谱-质谱测定方法中的质量控制与质量保证

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定土壤中多环芳烃(PAHs)和酞酸酯类(PAEs)有机污染物的方法。样品经加速溶剂萃取和超声萃取处理后,通过固相萃取或凝胶渗透色谱法进行净化,在选择离子监测模式下进行定量。通过全程序空白、空白加标回收、清洁土壤基质加标回收及有证标准参考物质比对等方式,对所建立的方法进行严格的质量控制和保证。16种PAHs和7种PAEs的方法检出限分别为0.13～2.2 μg/kg和0.19～0.52 μg/kg,平均加标回收率分别为41.5%～116.9%和90.7%~107.1%。本研究所建立的土壤中PAHs和PAEs的GC-MS快速分析方法及其质量控制措施可以为全国性土壤污染状况调查数据的科学性和准确性提供技术保障。     

葡萄糖和N-乙酰-D-氨基葡萄糖作为手性固定相的研究

以3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷和3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷作为键合臂,将葡萄糖和N-乙酰-D-氨基葡萄糖键合到硅胶上作为高效液相色谱手性固定相,对15种手性化合物进行拆分.研究结果表明:不同的键合臂对它们的手性分离能力有较大的影响,葡萄糖及其衍生物是一类具有良好实用前景的手性固定相.     

质子型离子液体N,N-二甲基乙醇胺丙酸盐的密度、粘度及电导率

在283.15-333.15 K温度范围内, 测量了质子型离子液体N,N-二甲基乙醇胺丙酸盐(DMEOAP)的密度、粘度及电导率. 讨论了温度对密度、粘度和电导率等物理化学参数的影响. 通过经验和半经验方程得到了该离子液体的热膨胀系数、分子体积、标准摩尔熵及晶格能等热力学性质参数. 由电导率和密度计算出了该离子液体的摩尔电导率. 利用Vogel-Fulcher-Tamman (VFT)方程, 将测量的动力粘度和电导率对温度拟合, 得到了动力粘度和电导率随温度变化方程式.并通过Walden规则, 建立了粘度与摩尔电导率之间的联系.     

纳米金标记抗体增强SPR检测大肠杆菌O157∶H7

将金纳米粒子(AuNPs)标记的大肠杆菌O157∶H7(E.coli O157∶H7)的多克隆抗体(PAb)作为二抗,采用氨基偶联法将PAb固定在传感器表面作为一抗,通过三明治方法用双通道表面等离子体子共振(SPR)传感器对E.coli O157∶H7进行检测,并与SPR直接法检测进行了比较.结果表明,直接法的检出限为103cfu/mL,线性范围为103～109cfu/mL;AuNPs增强三明治法的检出限为10 cfu/mL,线性范围为10～1010cfu/mL,灵敏度比直接法提高了100倍,且具有更宽的检测范围.本方法不仅检测时间短,而且具有良好的选择性和重现性.     

糠偶姻单酯类化合物的合成

以糠醛为基础原料,经维生素B1催化合成糠偶姻,再由糠偶姻分别和乙酰氯、月桂酰氯、苯甲酰氯、α-呋喃甲酰氯和3-α-呋喃烯丙酰氯反应,在NaOH/无水THF体系中,于水浴回流条件下合成了相对应的糠偶姻单酯类化合物。醋酸糠偶姻酯(1)、月桂酸糠偶姻酯(2)、苯甲酸糠偶姻酯(3)、α-呋喃甲酸糠偶姻酯(4)和3-α-呋喃丙烯酸糠偶姻酯(5)的收率以糠偶姻计算,分别为99.3%、96.5%、98.0%、99.4%和98.7%。并通过元素分析、Mass谱、1HNMR谱对所合成的目标产物(1、2、3、4和5)分别进行了表征。