尺寸排阻-反相液相色谱-质谱联用技术在大鼠肾脏翻译后修饰蛋白质鉴定中的应用

LC-MS联用技术在蛋白质组学研究中具有重要的作用,但是在复杂的生物体系中,由于样品的高度复杂性和其中蛋白质含量的巨大差异,执行全面且无倾向的蛋白质组分析是一项挑战。因此,在液相色谱分离中采用基于不同原理的色谱分离方法来降低蛋白质样本的复杂度,并对微量蛋白质进行富集,对后续采用质谱方法进行信息的采集和深入分析至关重要。在这里我们开发了一种基于尺寸排阻色谱(SEC)与反相液相色谱(RPLC)结合的新方法来进行复杂体系蛋白质的分离和鉴定,特别是对于微量蛋白质的分析。首先使用SEC对蛋白质进行分离和富集,并酶解成多肽,再通过RPLC-MS联用的方法对酶解后的多肽进行分离和鉴定。结果显示使用上述方法可以有效降低蛋白质样本的复杂度,并有效提高微量蛋白质的鉴定能力,可从大鼠肾脏鉴定出23621个肽段及1345个蛋白质,比常规的二维强阳离子交换-反相液相色谱法(2D SCX-RPLC)鉴定到的肽段及蛋白质分别多出69%及27%。此外,该方法对肾脏翻译后修饰(PTM)蛋白质的鉴定显示出更多的优势,翻译后修饰的多肽鉴定率显著增加,特别是磷酸化肽段的鉴定效率可达到靶向富集策略的水平。在此展示的SEC-RPLC-MS可以更好地了解蛋白质翻译后修饰对肾脏的影响,最终将有助于增加我们对正常的生理性肾功能以及病理过程机制的理解。     

基于吡啶类配体的锌配合物的合成、晶体结构及非线性光学性质研究（英文）

氯化锌在特定的条件下分别和3,5-二甲基吡啶、3-乙基吡啶、3-乙酰吡啶配合生成新的锌配合物[ZnCl2(lut)2](1),[ZnCl2(etpy)2](2)and[ZnCl2(acpy)2](3),并用红外光谱、紫外可见光谱、元素分析、X-射线单晶衍射对这3种配合物分别进行了表征.结果表明,这3种配合物中锌以四配位的方式分别与来自2个吡啶配体中的氮和来自氯化锌中的2个氯联结,组成了1个扭曲的四面体构型.这3种配合物均具有比较弱的热稳定性和较好的非线性光学性质.     

N-溴代丁二酰亚胺氧化γ(δ)-内酯合成4(5)-氧代羧酸

以γ(δ)-内酯为原料,N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为氧化剂,合成了具有不同碳链长度的4(5)-氧代羧酸,其结构经NMR和MS表征.考察了NBS用量对产率的影响和反应温度对反应时间的影响.较适宜的反应条件为γ(δ)-内酯5 mmol, NBS 6.75 mmol,于40 ℃反应1.5 h～3.5 h,产率53%～97%.     

高效液相色谱-串联离子阱质谱法快速测定减肥类保健品中西布曲明的含量北大核心CSCD

西布曲明具有减肥的作用^([1]),但会导致头痛、失眠等不良反应^([2]),甚至增加心脏病的风险^([3])。我国已于2010年明令禁止西布曲明在国内生产和销售^([4]),但一些不法厂商为提高减肥类保健品的效果而添加西布曲明并在网络销售的事件屡见不鲜^([5])。     

基于新型双曲正切趋近律的固定/有限时间姿态控制

本文研究了基于一种新型双曲正切趋近律和非奇异固定时间终端滑模面的固定/有限时间姿态控制方法. 对没有外部干扰的航天器姿态控制问题，本文基于双曲正切函数提出了一种新型的固定时间趋近律，该趋近律只需调节控制参数就可保证滑模变量在固定时间内收敛于原点，接着结合非奇异终端滑模面设计了固定时间姿态控制器，保证航天器姿态在固定时间内收敛于原点. 对存在未知外部干扰的情况，设计了双层自适应有限时间滑模观测器估计外部扰动，基于观测器的输出设计了基于非奇异固定时间滑模面与新型双曲趋近律的控制器来对扰动进行补偿. 数值仿真验证了所提控制方法的有效性.