红外光谱法研究聚苯乙烯磺酰氯树脂功能基团的均一性

利用380FTIR型红外光谱研究了聚苯乙烯与氯磺酸在不同时间及投料比条件下的氯磺化反应。以1 601.5 cm-1苯环特征峰作为内标峰,1 377.4与3 476.8 cm-1处的磺酰氯和磺酸特征峰作为参比峰,以朗伯-比耳定律为理论依据,利用红外光谱法测定了特征频率强度A,将 A_{1 377.4}和A_{3 476.8}与A_{1 601.5}进行比较,并以A_{1 377.4}∶A_{3 476.8}的大小表示聚苯乙烯磺酰氯树脂均一性的高低。结果表明：(1)当反应1 h之后A_{1 377.4}∶A_{3 476.8}随时间的延长而增大。(2)在投料比为1∶1之前,A3 476.8∶A_{1 601.5}随投料比的增大而增大,之后则随投料比的增大而减小,同时出现了磺酰氯吸收峰且A_{1 377.4}∶A_{1 601.5}随投料比逐渐增大,在4∶1之后A_{1 377.4}∶A_{1 601.5}与A_{3 476.8}∶A_{1 601.5}呈现稳定。在一步法反应条件下,当投料比为4∶1时,反应5 h,可获得均一性较好的聚苯乙烯磺酰氯树脂 (磺酰氯的担载量为4.0 mmol·g-1)。结果证明红外光谱法可方便、快捷地检测聚苯乙烯磺酰氯树脂的均一性,具有一定的实用性及推广性。     

聚合物基质高效液相色谱填料在白细胞介素-2分离中的应用

聚合物型苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)微球装填的麦科菲反相高效液相色谱柱(MKF-RP-HPLC),用于白细胞介素-2(IL-2)分离的最佳色谱条件:流动相A:0.1%三氟乙酸,流动相B:80%乙腈 0.1%三氟乙酸.B液在30 min内从0%线性增大至100%,流速1.0 mL/min;检测波长:280 nm.在该色谱条件下进行系统性实验,结果表明:MKF-RP色谱柱分离IL-2的柱效、分离度、重复性和拖尾因子均能达到药典要求,且柱效和分离度与SOURCE色谱柱相当;MKF-RP色谱柱的pH适用范围为1～14;柱压与SOURCE色谱柱相当,且低于Hypersil C8色谱柱和Polaris C18色谱柱的柱压,可在更高流速下操作;MKF-RP色谱柱的非极性与SOURCE色谱柱相当;MKF-RP色谱柱的超载性能优于SOURCE色谱柱,其对IL-2进样液的最大载样量为300 μg.     

氯乙酰化聚苯乙烯型固相载体的制备

经聚苯乙烯(PS)微球的Friedel-Crafts酰基化反应制备了氯乙酰化PS功能化载体.避免了氯甲基树脂生产中使用氯甲醚等致癌物质,且消除了该生产中的二次交联及多取代等副反应.对催化剂、反应时间、酰基化试剂、PS微球的粒径及溶剂用量等反应条件进行了优化.得到担载量为4.6mmol/g的氯乙酰化PS,且在一定范围内,担载量可通过改变反应条件进行控制.     

国产氢型阳离子交换(磺酸型)HPLC色谱柱在利巴韦林注射液分析中的应用-Ⅰ

采用国产的氢型强阳离子交换(磺化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)色谱柱测定了利巴韦林注射液的含量.色谱柱为国产的氢型强阳离子麦科菲色谱柱(MKF-CIS),流动相为水(稀硫酸调至pH=2.5±0.1),检测波长207 nm,流速1.0 mL/min,温度65℃.结果表明,MKF-CIS色谱柱可以较准确的测定利巴韦林注射剂含量,在12.5 μg/mL～500 μg/mL浓度范围内,其浓度与峰面积的线性相关性良好(r=0.9999),平均回收率99.8%,RSD=0.558%.由此,国产麦科菲MKF-CIS色谱柱可以简便、准确、重复性好地用于利巴韦林测定,代替传统的C18硅胶柱及进口的同类型色谱柱.     

基于分层优化策略的颅骨点云配准算法

颅骨配准是颅面复原过程中的重要步骤之一,颅骨配准的精度直接影响着颅面复原结果的好坏。为了提高颅骨点云模型的配准精度和收敛速度,提出一种基于分层优化策略的颅骨点云配准算法,将配准过程分为粗配准和细配准两个过程,分别采用不同的优化策略进行优化。首先基于点的邻域提取几何特征,从而得到由平均曲率、高斯曲率、法向量夹角和主曲率构成的特征向量;进一步通过距离函数计算特征相似性来建立匹配点对,并采用k-means算法剔除误匹配点对;然后使用四元数法计算颅骨点云间的刚体变换关系,实现颅骨粗配准;最后通过引入k-维(k-d)树和加入几何特征约束对迭代最近点(ICP)算法进行改进,使用改进的ICP算法实现颅骨的精确配准。实验结果表明:粗配准过程采用k-means算法剔除误匹配点对的优化策略和细配准过程加入k-d树与几何特征约束的优化策略都是有效的。与ICP算法相比,本文算法的匹配率和配准精度分别提高了约17%和51%,算法耗时减少了约31%。与其他经典配准算法和改进的ICP算法相比,本文算法的配准效率是最优的。为了验证本文算法的普适性,还采用兵马俑碎片数据进行验证,本文算法也取得了较好的效果和最优的性能。...     

基于曲率图的颅骨点云配准方法

为了提高颅骨点云模型的配准精度和收敛速度,提出一种基于曲率图的颅骨点云配准方法。首先对颅骨点云提取以特征点为中心并且包含其相邻点的三维形状块,将所有点投影到二维平面上;将投影点量化到二维支撑区域的相应单元中,并将其加权曲率编码为曲率分布图来构造特征点的区域曲率图描述符;然后基于区域曲率图描述符匹配具有相似局部形状的点来建立匹配点对,采用奇异值分解方法计算颅骨点云间的刚体变换关系,实现颅骨粗配准;最后通过引入动态迭代系数对迭代最近点(ICP)算法进行改进,使用改进的ICP算法实现颅骨的细配准。实验结果表明,所提粗配准方法是一种有效的初始配准方法。与ICP算法相比,改进的ICP算法在配准精度和收敛速度上分别提高了约11%和37%,配准耗时降低了约34%。为了验证所提方法的普适性,还采用兔子点云模型进行验证,结果显示改进的ICP算法的配准效果优于ICP算法。     

Euler-Poisson 方程的一类爆破解和时间周期解

研究了宇宙常数是负值的Euler-Poisson方程,证明了一类爆破解的存在性(对应于物理上的中心塌缩现象),并给出了具体的爆破速度;同时还证明了时间周期解的存在性.运用MATLAB数学软件对相关结果做了数值验证.     

高聚物型色谱柱分析1-苯基-2-硝基丙烯

建立了测定1-苯基-2-硝基丙烯及相关物质的高效液相色谱法,并利用该方法对1-苯基-2-硝基丙烯在乙腈溶液中的稳定性进行了探讨。选用以聚苯乙烯二乙烯基苯(PS-DVB)为基质的MKF-RP-HH高聚物型色谱柱(250mm×4.6 mm,6μm,ZH-1129-03),以乙腈(ACN)-水作为流动相,梯度洗脱(0~8 min,74%→92%ACN体积分数),流速为1.0 mL/min,在214和250 nm波长下进行检测。结果显示,硝基乙烷、苯甲醛和1-苯基-2-硝基丙烯3种物质可达很好的分离,其分离度均大于1.5;检出限(LOD)分别为0.031、0.006和0.011μg/mL;相对标准偏差(RSDs)在0.16%~0.66%之间。1-苯基-2-硝基丙烯乙腈溶液在光照条件下不稳定。此种检测方法简便快捷,结果准确可靠,可用于1-苯基-2-硝基丙烯的质量检测。     

一种自动标定颅骨特征点的方法

目的提出一种自动检测颅骨关键特征点的方法。方法首先利用图像预处理技术得到颅骨轮廓，计算颅骨质心；然后根据颅骨质心与左右眼眶中心点的角度关系计算出左右眼眶中心点；最后利用各个特征点之间的拓扑关系和SUSAN算子自动标定出颅骨的9个关键特征点。结果试验证明，该方法不仅准确率高，而且速度快。结论解决了颅像重合中颅骨特征点自动标定的关键问题，可以在很大程度上提高颅像重合的准确率和效率。     

常压电离源-纸喷雾电离技术及应用

常压电离源由于具有简便、高效、无需样品预处理等特点,近年来备受关注。纸喷雾电离源技术是新发展起来的一种常压电离技术,该技术不仅具有一般常压电离源的特点,同时兼具操作简单、低廉和分离的特性,在食品、药物化合物等的高通量分析方面表现出了良好应用前景。本文针对纸喷雾电离技术的发展进行了全面评述,着重阐述了该电离技术的基本原理、影响因素、分析性能和应用,介绍了该技术的优缺点,并展望了其发展方向。