国产氢型阳离子交换（磺酸型）HPLC龟谱柱在利巴韦林注射液分析中的应用-Ⅰ

采用国产的氢型强阳离子交换（磺化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物）色谱柱测定了利巴韦林注射液的含量。色谱柱为国产的氢型强阳离子麦科菲色谱柱（MKF-CIS），流动相为水（稀硫酸调至pH=2.5±0.1），检测波长207nm，流速1.0mL／min，温度65℃。结果表明，MKF-CIS色谱柱可以较准确的测定利巴韦林注射剂含量，在12.5μg/mL-500μg/mL浓度范围内，其浓度与峰面积的线性相关性良好（r=0.9999），平均回收率99.8％，RSD=0.558％。由此，国产麦科菲MKF-CIS色谱柱可以简便、准确、重复性好地用于利巴韦林测定，代替传统的C18硅胶柱及进口的同类型色谱柱。     

聚苯乙烯凝胶色谱法快速检测硫酸头孢噻利中缩合物杂质

采用聚苯乙烯基质的凝胶色谱柱对硫酸头孢噻利中的缩合物杂质进行分析。色谱柱使用MKF-GPC-300柱(300 mm×7.8 mm,7μm),流动相V(甲醇)∶V(水)=75∶25,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm。液相色谱-质谱联用(LC-MS)结果表明:硫酸头孢噻利与其缩合物杂质实现了良好的分离,分析时间不到15 min,且方法、实验条件简单,操作方便,能快速有效地实现硫酸头孢噻利与其缩合物杂质的分离。     

高聚物型色谱柱在高效液相色谱法分离测定有机酸中的应用

考察高聚物型色谱柱(聚苯乙烯-二乙烯基苯,PS-DVB)分离5种有机酸标准品以及琥珀酸发酵液中5种成分的适用性。采用MKF-YJS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol·L-1磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH至2.5)与乙腈以体积比97比3组成的混合溶液;流量1.0mL.min-1;柱温25℃;检测波长为210nm。结果表明:5种有机酸标准品以及琥珀酸发酵液中5种成分均达到了良好的分离效果;琥珀酸质量浓度在0.05～12.0g.L-1范围呈线性,琥珀酸的检出限(3S/N)为0.005g.L-1;进样精密度0.63%(n=5);发酵液中琥珀酸平均回收率为91.8%。     

PMMA-PLA-PMMA三嵌段共聚物的制备

以双溴端聚乳酸(Br-PLA-Br)为引发剂,通过原子转移自由基聚合法(ATRP)合成聚甲基丙烯酸甲酯-聚乳酸-聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA-PLA-PMMA)三嵌段共聚物。考察不同单体与引发剂比例对共聚产物相对分子质量的影响,结果表明:共聚产物相对分子质量随单体比例的增加呈线性增加及随时间延长而递增,但相对分子质量分布恒定,符合ATRP活性、可控聚合的特点。热分析结果表明:该共聚产物的热分解温度和玻璃化转变温度较之聚乳酸均有明显的提高,说明该嵌段共聚物提高了聚乳酸的热稳定性。     

乡镇企业内部机制深化改革的探索

本文从经济学和现代公司学的角度分析了目前部分乡镇企业内部机制弱化的原因。指出“内部人控制”是构成乡镇企业机制弱化的根源之一。从深化产权改革和治理结构改革两方面探讨乡镇企业内部机制改革的思路。     

洗滤-萃取法去除原子转移自由基聚合法制备PMMA-b-PLLA-b-PMMA嵌段聚合物中的Cu离子

采用洗滤-萃取法去除原子转移自由基聚合法(ATRP)制备的聚甲基丙烯酸甲酯-聚L-乳酸-聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA-b-PLLA-b-PMMA)嵌段共聚物中残留金属Cu离子。结果表明,采用二氯甲烷(DCM)溶解共聚物,用水或酸水洗滤-萃取,当重复洗滤-萃取5次后,Cu离子的去除率能达到99%,所得嵌段共聚物的收率高于80%。与过Al2O3层析柱或溶剂溶解-沉淀方法相比,洗滤-萃取法操作简单、可节省大量的有机溶剂,具有工业化前景。     

洗滤-萃取法去除ATRP法制备PMMA-b-PLLA-b-PMMA嵌段聚合物中的Cu离子

采用洗滤-萃取法去除原子转移自由基聚合法(ATRP)制备的聚甲基丙烯酸甲酯-聚L-乳酸-聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA-b-PLLA-b-PMMA)嵌段共聚物中残留金属Cu离子。 结果表明,采用二氯甲烷(DCM)溶解共聚物,用水或酸水洗滤-萃取,当重复洗滤 萃取5次后,Cu离子的去除率能达到99%,所得嵌段共聚物的收率高于80%。 与过Al2O3层析柱或溶剂溶解 沉淀方法相比,洗滤-萃取法操作简单、可节省大量的有机溶剂,具有工业化前景。     

聚苯乙烯键合纤维素苯基氨基甲酸酯固定相的制备

以交联聚苯乙烯树脂为原料,丁二酸酐为酰基化试剂,经Friedel-Crafts酰基化反应,制得脂肪族羧酸型树脂羧酸型聚苯乙烯(PS-COOH).将纤维素苯基氨基甲酸酯通过纤维素糖单元上的羟基与酰氯化的羧酸型功能树脂氯代羧酚型聚苯乙烯(PS-COCl)反应,得到键合型纤维素类手性固定相.通过红外光谱对树脂进行表征,并研究纤维素酯不同的键合方法、纤维素酯之间的"互穿"作用、酰化剂用量、纤维素苯基氨基甲酸酯用量对该反应的影响及衍生化纤维素相对分子质量分级和相对分子质量分布.结果表明:PS-COOH树脂与酰化剂用量为1∶7,PS-COOH树脂与纤维素苯基氨基甲酸酯的投料比为1.0∶1.1为宜;使用纤维素二苯基氨基甲酸酯和纤维素三苯基氨基甲酸酯"互穿"后键合大大提高质量增加率;通过二次沉淀的方法可以得到相对分子质量窄分布的纤维素酯.     

五模材料及其水声调控研究

五模材料是一种具有固体特征的复杂流体,可通过超材料技术由固体材料经过微结构精心设计近似得到。可调的模量各向异性和固体特征赋予五模材料优越的水声调控能力,在降低水下物体目标强度等领域有着重要潜在应用,因此受到了国内外工程和学术界关注。本文就五模材料基本概念、微结构设计、声波调控、加工制备等方面对该类材料的研究进展进行详细介绍,并对五模材料在工程中应用存在的问题进行了讨论,以期为后续相关研究者提供参考。     

用添加松驰变量的方法证明不等式

主要对部分不等式的证明采取添加松驰变量的方法，使得不等式演变为等式，然后通过求松驰变量的极值问题，进而使原不等式得以证明．