混合二烃基二氯化锡与水杨醛缩苯胺类Schiff减配合物的…

由混合二烃基二氯化锡与水杨醛缩苯胺类Ｓｃｈｉｆｆ碱反应，合成了２４种新的有机锡配合物。经元素分析、ＮＭＲ“ＴＧ－ＤＳＣ测定和Ｘ射线粉末衍射分析，确定有１４种有机锡与Ｓｃｈｉｆｆ碱的１：１配合物，１０种是１：２配合物。配体是以酚羟基氧原子与锡原子配位，摩尔电导率测定表明这些配合物均为非电解质。     

脂质体导向给药治疗缺血性心脏病的可行性研究(Ⅰ)

本工作在离体大鼠心肌细胞、离体灌流大鼠和家兔心脏模型上,对脂质体作为药物载体导向治疗缺血性心脏病的可行性进行了基础研究。结果表明,心肌细胞可通过融合(Fusion)、内吞(Endocytosis)、吸附(Adsorption)和磷脂分子交换(Exchange)四种方式与脂质体相互作用。细胞摄取脂质体的方式主要取决于脂质体的理化性质。缺氧改变了心肌细胞对脂质体的摄取方式并增加其摄取能力。缺血心肌组织对脂质体、尤其对带正电荷脂质体的摄取显著增加。其摄取量按序为缺血-再灌注区>梗塞边缘区>非缺血区>梗塞区。上述实验结果提示:脂质体作为药物载体可将药物输送到缺血心肌组织和心肌细胞内。     

3-(水杨酰肼)-丁基-2-酮肟和两个镍的酮肟配合物的合成和晶体结构

合成了3-(水杨酰肼)-丁基-2-酮肟H₂L(1，C₁₁H₁₃N₃O₃)和2个镍的3-(水杨酰肼)-丁基-2-酮肟化合物[Ni(HL)(CH₃COO^-)(C₅H₅N)₂](2)和[Ni(HL)₂]·2C₃H₇NO（3）。化合物1晶体属单斜晶系，空间群为P2₁/n，晶体学参数为：a=0.451 87(2) nm，b=2.086 8(1) nm，c=1.224 48(9) nm，β=94.974(3)°，V=1.150 3(1) nm³，Z=4，D_c=1.358 g·cm^-3，μ=0.101 mm^-1，F(000)=496，R=0.0435，wR=0.142 5。化合物2晶体属单斜晶系，空间群为P2₁/n，晶体学参数为：a=1.362 39(8) nm，b=1.345 37(6) nm，c=1.438 54(7) nm，β=113.138(3)°，V=2.424 6(2) nm³，Z=4，D_c=1.398 g·cm^-3，μ=0.843mm^-1，F(000)=1 064，R=0.042 4，wR=0.116 6。化合物3晶体属单斜晶系，空间群为P2₁/c，晶体学参数为：a=1.104 22(7) nm，b=2.860 1(1) nm，c=1.114 13(7)nm，β=114.589(5)°，V=3.199 5(3) nm³，Z=4，D_c=1.398 g·cm^-3，μ=0.667 mm^-1，F(000)=1 416，R=0.057 6，wR=0.1535。在化合物1晶体中，酮肟分子之间通过分子间氢键形成二维网状结构。在化合物2中，每个镍(Ⅱ)离子由1个3-(水杨酰肼)-丁基-2-酮肟的2个氮原子和1个氧原子，2个吡啶分子中的2个氮原子和1个乙酸根中的1个氧原子形成畸变的NiN₄O₂八面体配位构型，存在分子内氢键O-H(肟)…O(乙酸根)和O-H(酚)…N(酰肼)。在化合物3晶体中，每个镍(Ⅱ)离子由2个3-(水杨酰肼)-丁基-2-酮肟的4个氮原子和2个氧原子配位，形成畸变的NiN₄O₂八面体配位构型。晶体中存在O-H…O和O-H…N两种分子内氢键和O-H…O分子间氢键。     

16-脱氢孕烯醇酮醋酸酯的环境友好合成法

Instead of environmentally toxic chromium oxidant, singlet oxygen generated photcchemically was used as environmentally friendly and benign oxidizing agent to accomplish the transformation of pseudodiosgenin diacetate to diosone efficiently in a low toxic and less expensive solvent acetone. Accordingly 16-dehydropregnenolone acetate(16-DPA), an important intermediate for preparation of steroidal drugs, was prepared in good yield (75%) when photoreaction was run in acetone/acetic anhydride/pyridine system. The mild reaction condition as well as simple and environmentally friendly process made the method commercially viable and important for production of 16-DPA in industrial scale.     

有机硅及其改性聚合物膜用于有机溶剂水溶液的渗透汽化分离

采用室温固化硅橡胶及其它三种改性硅氧烷聚合物制成渗透汽化膜,分离丙酮(A),丁酮(B)、乙醇(E)及异丙醇(P)等有机物的水溶液。结果表明,随着透过温度提高、透量成指数关系增大,但对分离系数影响甚小。透量大小顺序为A>B>E>P,分离系数大小顺序为A>B>P>E,当膜材料中(CH_3)_2SiO链节含量由70%上升到100%时,有机物的透量及分离系数同时增加。     

表面活性剂在离子选择电极分析中的增敏作用

本文以涂丝Ag-Ag2S电极为指示电极,饱和甘汞电极和自制锑电极为参比电极,分别试验了加入阳离子、阴离子和非离子表面活性剂对电极灵敏度的影响。结果表明,加入非离子表面活性剂对电极响应无明显影响,但阴离子和阳离子表面活性剂可使电极灵敏度有较大提高;其中,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基硫酸钠(SDS)对电极的增敏效果显著,可使电极响应线性范围下限扩大一个数量级左右,且电极响应时间缩短,稳定性提高。     

苯羧酸气相色谱分析中的鬼峰效应

在气相色谱分析中,直接进样分析苯羧酸有一定困难,通常必须将其制备成衍生物。Kaufman认为,这是由于它们在高温下不能完全挥发,易于脱羧或形成酸酐。Tpycoв研究了o-甲基苯甲酸的直接进样分析,发现汽化室温度超过300℃时有峰的拖尾或消失现象,也怀疑是由于脱羧引起。我们的实验结果表明,苯甲酸、苯乙酸、o-、m-、p-甲基苯甲酸、邻苯二甲酸及水杨酸等苯羧酸,汽化室温度即使超过300℃也     

扩张床吸附技术

扩张床是流化床的一种特例。它具有流化床的特点,能处理含悬浮颗粒的液体。又具有固定床的优点,流动成活塞流;返混程度低,分离效率高。作为蛋白质的初步分离方法,它能取代固液分离、浓缩和初步纯化等三步操作。具有提高收率、降低投资费用、缩短操作时间等优点,成为生物工程下游过程的研究热点。本文综述了近年来扩张床吸附技术的发展。包括：1、原理：床层的分层稳定性、吸附剂和吸附柱;2、操作：吸附、洗涤、洗脱和再生4个步骤;3、流动动力学特性：床层扩展特征和停留时间分布;4．在蛋白质纯化中的应用。     

C60-地塞米松的激光激发

利用激光光解装置检测了C60-地塞米松(C60-DE)的苯溶液在355 nm激光照射下产生的激发三重态, 3C60-DE*出现四个吸收峰, 分别位于700、440、350 和310 nm. 在330 nm处观察到了它的漂白吸收最大值, 这与其基态吸收最大值相对应. 3C60-DE*能够将能量转移给O2分子而淬灭. 与3C60*相比, 3C60-DE*的三重态鄄三重态(T-T)淬灭速率常数减小(3C60*为(5.03±1.31)×109 L·mol-1·s-1, 3C60-DE*为(3.53±0.87)×109 L·mol-1·s-1), 而寿命增加了(3C60*为(12.0±2.6) μs, 3C60-DE*为(18.0±3.3) μs), 这可能是C60分子上连接了地塞米松分子后减小了C60球之间碰撞的几率所致.     

微波辅助RGD环肽的固相合成

以2-氯代三苯甲基氯树脂为载体，采用Fmoc/t-Bu/Dmab正交保护策略，在微波辅助下合成了环肽c(fKRGD)，收率22.5%，纯度94.5%，其结构经MS(ESI), MS(MALDI-TOF)和HPLC确证。