有机-无机骨架杂化酸碱双功能高硅Y型沸石的制备和结构表征

以甲胺水溶液为改性剂, 高硅Y型沸石可在常温下吸附甲胺(MA)制备有机-无机杂化酸碱双功能高硅Y型沸石材料. X 射线粉末衍射(XRD), 固体²⁹Si魔角核磁共振(¹³C及²⁹Si MAS NMR)表征表明甲胺分子与高硅Y型沸石骨架相互作用导致沸石结构发生变化, 骨架上生成新的Si—N键及Si—OH. 以热重分析(TG/DTG), NH₃, CO₂程序升温脱附(NH₃-TPD和CO₂-TPD)研究杂化Y型沸石的酸碱性质及其经不同温度焙烧后的变化, 结果表明, 杂化后沸石的酸/碱量, 尤其是后者明显增大, 其原因是骨架上生成了新的Si—OH及Si—N键.     

一种新型毛细管电泳双圆盘电极电导检测池

研制厂一种新型双凼盘电极毛细管电泳电导检测池。从理论和实验上分析验证了电导池参数、电导池位置对检测器性能的影响该检测池不仅结构简单、易于制作，而且极大地减小了柱外区带展宽，消除了高电压对检测器的影响，获得了较高的分离效率和信噪比采用Li^＋、Na^＋、K^＋的混合物对该检测池的性能进行了测试在最佳实验条件下，其俭出限分别为5．1、3．9和2．3μmol／L。     

高效液相色谱荧光检测法测定瓜子中的4-氨基丁酸

在众多的氨基酸中，4-氨基丁酸是一种非蛋白质类氨基酸，它在医学上是一种抑制性神经递质，由于其自身的特点，一些常规的直接测定法灵敏度较低。尽管对其测定有较多报道，但采用柱前衍生的分离测定的报道相对较少，且测定结果不很理想。本实验采用新型荧光试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯(CEOC)作为衍生试剂在Hyperil C18柱上分离测定了4-氨基丁酸(GABA)。结果表明，所建立的方法简单、快速，灵敏度高。     

毛细管电泳脉冲安培检测药物制剂中的氨基酸

基于毛细管电泳三脉冲安培检测技术,同时测定了氨基酸注射液中具有电活性的色氨酸和酪氨酸的含量。研究了三脉冲电位及时间、电解液的浓度、酸度、电泳电压及进样时间对电泳分离和检测的影响,得到了最优测定条件。以铂微盘电极为工作电极,Ag/AgCl为参比电极,三脉冲电位为:E1-900mV,t1100ms;E2700mV,t2100ms;E3950mV,t3100ms,在15mmol/L的磷酸盐(pH=11)缓冲溶液中,上述两组分在10min内完全分离。测定色氨酸和酪氨酸的线性范围分别为1×10-3～5×10-7mol/L和1×10-3～8×10-7mol/L,检出限分别为0.25μmol/L和0.17μmol/L(S/N=3);平行进样的峰电流相对标准偏差(RSD)分别为2.9%和3.3%(n=7)。     

毛细管胶束电动色谱定量方法研究

在前文中,我们报道了毛细管胶束电动色谱(MECC)的原理、装置,电中性物质的分离以及各物理因素对分离的影响。本文在前文的基础上,对MECC中保留时间重现性,峰高、峰面积定量的重现性、线性和检测限等进行了较为系统的研究,并讨论了进样时间对峰高和峰面积的影响。     

CTMA插层改性膨润土对甲基橙的吸附特性

用十六烷基三甲基铵(CTMA)阳离子对钠基膨润土通过离子交换进行插层改性,采用X射线衍射(XRD)和红外光谱(IR)对CTMA改性膨润土结构表征,在100%的离子交换下,其d001比钠基膨润土增大7.54,红外光谱显示CTMA改性膨润土的-OH伸缩与弯曲二振动强度明显低于钠基膨润土。用甲基橙水溶液为染料废水模型物,考察了CTMA改性膨润土对甲基橙的吸附特性,对吸附实验数据运用相关数学模型拟合,得出该等温吸附平衡符合Langmuir与Freundlich二吸附模型,整个吸附过程更适合准二级动力学;通过计算不同温度各热力学参数ΔG0、ΔH0和ΔS0,证实该吸附过程为一自发的放热物理吸附。     

201×7树脂去除萝卜甙的研究

本文研究了用201×7树脂去除萝卜红色素提取液中萝卜甙的方法。试验结果表明：201×7树脂对萝卜甙的静态交换容量最大值可达到72．gmg／ml树脂，吸附平衡时间55分钟，最适pH值5．5。用5BV0．05molNaOH溶液可完全洗脱被交换在树脂上的萝卜甙，洗脱流速1．5BV／hr。去除萝卜甙的提取液真空浓缩，喷雾干燥得粉状萝卜红色素产品，E＝4．30。     

柱上衍生反相色谱法测定金属配合物的稳定常数

提出一种计算金属配合物稳定常数的新方法。应用住上衍生反相高效液相色谱法,以二乙基二硫代氨基甲酸钠为配体,测定金属配合物的保留时间,用以推导金属配合物的稳定常数。     

氮检测器气相色谱法测定水中痕量挥发性N-亚硝胺

一、引言自 Magee 等人在一九五六年报道了亚硝胺具有致癌作用后,逐步引起了人们对自然环境中亚硝胺的生成、转移及致癌机理研究的重视;同时也推动了亚硝胺分析方法研究的开展。