固相萃取-气相色谱/质谱联用法同时检测水体中9种环境雌激素

建立了固相萃取-气质联用法(SPE-GC-MS)测定水体中9种环境雌激素:雌酮(E1)、17b-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、4-辛基酚(OP)、4-壬基酚(NP)、双酚A(BPA)、己烯雌酚(DES)、美雌醇(EE3ME)和17a-炔雌醇(EE2)的检测方法,优化了萃取和衍生化反应条件,实验结果表明:HLB柱回收率较高,衍生化反应的温度为75℃,衍生时间为90 min;本方法对9种环境雌激素的加标回收率为60.5%～126.7%,对应的相对标准偏差为0.8%～11.1%,方法检出限为1.08～8.60 ng/L,并将本方法应用于实际环境水样的检测。     

新的含有4-对甲基苯基-3，5-二(2-吡啶基)-1，2，4-三氮唑钴配合物的合成和晶体结构(英)

A new cobalt(Ⅱ) complex, [CoL₂(NCS)₂]·2CH₂Cl₂, [L=4-(p-methylphenyl)-3,5-bis(pyridin-2-yl)-1,2,4-triazole], was synthesized and its crystal structure was determined by X-ray analysis. The complex crystallizes in monoclinic system with space group P2₁/c, a=0.867 40(17), b=1.453 9(3), c=1.781 9(4) nm, β=91.18(3)°, V=2.246 7(8) nm³ and Z=2. The cobalt atom is in a distorted octahedral environment with two bidentate chelating L ligands in the equatorial plane and two NCS^- ions in the axial positions. CCDC: 251658.     

白藜芦醇分子印迹聚合物合成及其对中药虎杖提取液活性成分的分离

白藜芦醇分子印迹聚合物合成及其对中药虎杖提取液活性成分的分离;分子印迹聚合物;白藜芦醇;虎杖;结合能力;选择性     

Y2O2S∶Er3+，Yb3+的制备及Er3+离子在晶场中的能级分裂

采用沉淀法制备前驱体,通过不同温度合成了上转换发光材料Y2O2S∶Er3+,Yb3+,运用XRD,SEM和上转换发射光谱对其进行表征。结果表明,所合成的Y2O2S∶Er3+Yb3+属于六方晶系晶体,随着合成温度的升高,产物的粒径不断增大,上转换发射光强度逐渐增加。研究Y2O2S∶Er3+Yb3+的上转换发光过程,红光发射和绿光发射分别源于Er3+离子的4F9/2→4I15/2以及2H11/2→4I15/2,4S3/2→4I15/2能级跃迁。利用群论计算了晶场中Er3+离子的能级分裂数目。     

载体的晶化对Ni/WO3-ZrO2催化剂结构及催化正庚烷异构化活性的影响

采用XRD、BET、IR、SEM、NH3-TPD方法对以无定形Zr(OH)4和已晶化的ZrO2为载体制备的Ni-WO3/ZrO2催化剂进行了表征,考察了载体晶化对催化剂结构、酸性及催化性能的影响。结果表明,载体晶化减弱了W与Zr间的相互作用,抑制了四方相ZrO2的生成,减少了催化剂上强酸中心的数目,从而降低了Pt-WO3/ZrO2催化剂上正庚烷异构化反应活性.     

基于电纺碳纳米纤维材料的阿托品固态电化学发光传感器

将电纺碳纳米纤维(CNF)掺杂于吸附有三联吡啶[RU(bpy)32+]的Nafion聚合物膜中,制成固态电化学发光(ECL)传感器,并将其用于对阿托品的检测.实验表明,CNF的加入能够增强Ru(bpy)32+/阿托品体系的电化学和ECL信号,且Ru(bpy)32+在膜中的电化学反应受扩散控制.在最佳实验条件下,ECL强...     

牛血红蛋白与银纳米粒子相互作用的光谱研究

运用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、荧光光谱、同步荧光光谱、圆二色光谱(CD)及傅立叶变换红外光谱(FTIR)等手段, 研究牛血红蛋白(Bovine Hemoglobin, 简称BHb)与银纳米粒子的相互作用. 结果表明, BHb能吸附在银纳米粒子的表面, 使其415 nm处的特征等离子体共振吸收峰强度下降, 峰位红移. 随银纳米粒子的浓度增大, BHb分子中Soret带的吸收持续降低, 说明银纳米粒子可能使部分血红素辅基从它们的键腔中脱离出来. Stern-Volmer方程分析表明, 银纳米粒子静态猝灭BHb的内源荧光. 由UV-Vis和荧光光谱的变化, 计算BHb与银纳米粒子的结合常数, 其数量级达到10⁹～10¹⁰. 同步荧光光谱的蓝移说明, 银纳米粒子扰动BHb分子内部的酪氨酸、色氨酸残基所处的微环境, 使之包埋于疏水腔中. 拟合计算远紫外CD数据发现, 银纳米粒子诱导BHb产生轻微的二级结构改变, α-螺旋含量降低. FTIR光谱结果提示, BHb中半胱氨酸残基的硫、羧基氧、酰胺及氨基酸残基中的氮原子与银纳米粒子可能有表面键合作用.     

石英晶体板非线性高频振动的拓展伽辽金法分析

针对考虑几何和材料非线性的石英晶体板厚度剪切振动和弯曲振动的方程组,利用扩展伽辽金法对该方程组进行转化和求解,分别获得了强烈耦合的厚度剪切振动模态和弯曲振动模态的频率响应关系,绘制了不同振幅比和不同驱动电压影响下的频率响应曲线图。数值计算结果表明可以选取石英晶片的最佳长厚比尺寸来避免两种模态的强烈耦合。驱动电压的变化将引起石英晶体谐振器厚度剪切振动频率的明显改变,必须将振动频率的漂移值控制在常用压电声波器件的允许值之内。扩展伽辽金法对石英晶体板非线性振动方程组的求解为非线性有限元分析和偏场效应分析奠定了基础。     

α-苯偶姻肟的绿色合成及其顺、反异构体的选择性控制与分离

报道了一种α-苯偶姻肟的合成及其顺、反异构体的分离方法.以苯甲醛为原料,双正离子咪唑盐为催化剂,通过氮杂卡宾机理合成了中间体α-苯偶姻,该方法条件温和,成本较低,环境友好,收率较高.在α-苯偶姻肟化生成α-苯偶姻肟的反应中,通过调节反应温度,得到了互为顺、反异构体的两种初产物,并采用梯度淋洗的柱层析法将两种异构体完全分离.     

长光程比色池-流动注射测定水中微量挥发酚

利用长光程比色池 流动注射系统快速测定水样中的微量挥发酚.该方法的检出限为0.232 μg·L^-1,相对标准偏差小于0.553%,相对误差小于0.185%,样品加标回收率在91.0%~99.8%,且标准曲线具有良好线性（r =0.999 9）.与传统国标方法（《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》,HJ503-2009）相比,样品浓度测定偏差为2.59%~8.25%,在分析速率上,传统的国标方法约为5个·h^-1,而该方法分析速率达24个·h^-1,能满足大批量样品连续准确测定的要求,特别适合事故性的应急监测.