聚氨酯软质塑料的合成工艺

聚氨酯(polyurethane)是主链上含有重复氨基甲酸酯基团聚合物的总称,由聚二异氰酸酯或多异氰酸酯与多羟基化合物加聚而得。其合成工艺投资大,耗电多,浪费大。本文的合成路线则较合理地解决这些问题。     

气相色谱法测定香水中乙醇含量的研究

本文建立了香水中乙醇含量的气相色谱检测方法.选用强极性的Agilent DB-WAXETR毛细管色谱柱(60 m×0.32 mm×0.5 μm),进样口温度180℃,分流比100∶1,进样量1μL,载气为高纯氮气,升温程序:90℃保持14 min,以30℃/min升至180℃,保持3 min,FID温度200℃.结果表明,乙醇含量在2％～20％的范围内有良好的线性(r2=0.99986),回收率为99.33％～101.00％.建立的方法简便、快速、准确,可用于检测香水中的乙醇含量.     

四氯化锡催化合成癸二酸二丁酯

在五水四氯化锡作用下,用癸二酸和正丁醇合成了癸二酸二丁酯。当癸二酸、正丁醇和四氯化锡的物质的量之比为1∶8∶0.114,回流分水60 min,酯收率达96.2%。并比较了几种Lewis酸合成癸二酸二丁酯的催化活性。     

稳健偏最小二乘类模型及其在清真香肠红外质量控制中的应用

针对在实际多元质量控制中经常遇到的奇异样品问题,本研究提出了一种稳健偏最小二乘类模型.本方法基于Stahel-Donoho奇异度和样品重加权策略,用稳健的类中心和模型误差构造稳健的决策区间.将本方法用于清真香肠的红外分析,建立了稳健的质量控制方法.在香肠样品的不同部位进行取样,充分研磨后制备溴化钾压片,以空气为背景,测量4000～400 cm-1范围的红外透射光谱.基于73个清真香肠样品和78个非清真样品的光谱数据,研究了新提出的稳健类模型的统计效率和稳健性.在有奇异样品存在的情况下,本方法能有效检出奇异样品,为新样品的预测提供稳健的决策区间.排除奇异样品后,基于原始光谱的模型灵敏性为0.846,特异性为0.936;基于标准正态变量法的模型灵敏性为0.923,特异性为0.974.     

酰基吡唑啉酮氨基酸席夫碱配合物的合成、表征与极谱行为

合成了新氨基酸席夫碱试剂1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5缩β-丙氨酸(HL)及其UO22 ,Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物.元素分析与摩尔电导值表明,新配合物的组成为[UO2HL2].H2O,[CuHL2].H2O,[NiHL2].2H2O和[ZnHL2].2H2O.运用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、热谱和磁矩对配合物进行了表征.并考察了铜配合物的极谱行为.结果表明席夫碱以3齿形式配位,配合物中心离子的配位数(除UO22 以外)均为6.     

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱快速分析动物源性食品中残留的多种有机磷农药

建立了动物源性食品猪肉、牛肉、鸡肉及鱼肉中36种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,对试样采用加速溶剂萃取仪萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器(磷型)检测,内标法定量。该方法分离效果良好,重现性好,灵敏度、精密度高,杂质干扰少。36种有机磷农药的检测限(LOD)为0.0012 mg/kg(乙拌磷)～0.014 mg/kg(吡唑硫磷),定量限(LOQ)为0.004 mg/kg(乙拌磷)～0.047 mg/kg(吡唑硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05,0.1,0.2 mg/kg时,回收率为58.2%～106.3%。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。     

Photoluminescence and Electroluminescence of Organic Light Emitting Diodes Based on Tris‐(8‐quinolinolato) Aluminum Nanoparticles

利用共沉淀方法制备出平均粒径为20nm的有机物8-羟基喹啉铝纳米粒子,8-羟基喹啉铝纳米粒子呈球形且粒度不随老化时间的增加而改变。本文研究了8-羟基喹啉铝纳米粒子的光致发光及基于8-羟基喹啉铝纳米粒子制作的电致发光器件的电致发光特性。8-羟基喹啉铝形成纳米粒子后,其光致发光及电致发光发射光谱的谱峰均出现蓝移。随着驱动电压的增加,器件中8-羟基喹啉铝纳米粒子的发射峰逐渐红移。在驱动电压为16伏时,8-羟基喹啉铝纳米粒子器件的最大亮度达600cd/m²,电流密度为150mA/cm^-2时,器件的发光效率为0.19cd/A。基于8-羟基喹啉铝纳米粒子器件的发射光谱证实了AlQ₃纳米粒子具有量子尺寸效应的存在,这为有机纳米电致发光器件的研究开辟了一条新的研究路线,同时也为那些传统的有机材料如有机分子晶体的基础研究探索出新的研究方向。     

开链冠醚Schiff碱配体与过渡金属离子相互作用研究

合成了开链冠醚Schiff碱配体H₂L(H₂L=N,N′-双(邻羟苯亚甲基)-3,6-二氧杂-1,8-二氨基辛烷).详细研究了该配体在不同溶剂中和过渡金属离子存在下的荧光光谱,探讨了溶剂极性和不同金属离子对其荧光光谱的影响.结果表明:溶剂的极性和金属离子对其荧光性质有较大影响,随着溶剂极性的减小,配体的荧光增强,且谱峰发生蓝移.金属离子Zn²⁺、Cd²⁺对配体具有荧光增敏作用,Ni²⁺、Cu²⁺具有荧光猝灭作用.探讨了配体与金属离子结合的pH范围,结果显示最佳pH值为7—8.     

Salen型双肟锌(Ⅱ)超分子配合物的合成及晶体结构

合成了一种含有Salen型双肟螯合配体4,4′,6,6′-四氯-2,2′-[乙二氧双(氮次甲基)]二酚(H₂L)的超分子锌(Ⅱ)配合物[ZnL(H₂O)₂]_n,并通过元素分析,红外光谱和X-射线单晶结构测定等对其结构进行了表征。该配合物由1个锌(Ⅱ)离子、1个L^2-配位单元和2个配位水分子组成。在配合物[ZnL(H₂O)₂]中,Salen-     

1-苯基-3-甲基-4-萘乙酰基-吡唑啉酮-5 (PMNAP)缩2-氨基苯并咪唑(2-AB)席夫碱及其过渡金属配合物的合成、光谱表征与质谱鉴定

在非水溶剂中合成出一种新型席夫碱试剂(H2L): 1-苯基-3-甲基-4-萘乙酰基-吡唑啉酮-5 (PMNAP)缩2-氨基苯并咪唑(2-AB)及其过渡金属铜、铅、镍和钴配合物. 由元素分析、综合滴定和质谱数据推测出配合物的组成为ML•H2O, 通过红外光谱、紫外光谱、热重谱和核磁共振氢谱对配体和配合物进行了结构表征, 同时建立了合成体系的液相色谱分离和质谱鉴定方法, 在线得到了配体共存的三种异构体和目标配合物及其相应的质谱信息. 综合各种分析结果显示: 配体在测试条件下以酮式和烯醇式结构共存, 配位时酮式可能转化为烯醇式结构, 按去质子的方式以吡唑啉酮环羟基和H2O上的两个O原子以及亚胺基上的N原子和苯并咪唑环上的含氢N原子与中心离子成键, 配合物的配位数为4.