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We used 1,1,6,6-tetraphenylhexa-2,4-diyne-1,6-diol(A) as the host molecule to selectively recognize the component 1,8-cineole(B) in the volatile oil of Flos Magnoliae(Xin Yi). The inclusion com-pound (A B) was formed as crystalline, and the structure was confirmed by means of IR, ^1H NMR, and single crystal X-ray diffraction, with the 1:2 molar ratios of the host to the guest. The component 1,8-cineole(B) was selectively isolated from the inclusion compound(A B) by Kugelrohr vaccum technology, and then further characterized by IR, ^1H NMR and ^13C NMR. The whole components in the volatile oil of Flos Magnoliae (Xin Yi) and the isolation effect of 1,8-cineole isolated from inclusion crystals were analyzed by GC and GC-MS, respectively. The result indicate that the good isolation effect is given by the inclusion method, with purity and yield of the component 1,8-cineole(B) separated from the volatile oil of Flos Magnoliae are 100% and 85%, respectively. 相似文献
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以溴戊烷、溴己烷、1,2-二溴乙烷和亚磷酸三甲酯为原料,分别合成了戊基、己基、溴乙基取代的三种膦酸二甲酯化合物.并报道了所合成的化合物的红外光谱、核磁共振氢谱及核磁共振碳谱的数据. 相似文献
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采用光学显微镜、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等测试技术,研究了经过标准热处理和时效处理后的不同Ti含量合金的微观组织。 研究发现,标准热处理后不同Ti含量合金的相组成相同,主要由γ、γ′、MC和M23C6型碳化物组成;随着Ti含量增加,合金组织中的碳化物数量逐渐增加。 不含Ti的合金中的MC碳化物的组成主要是TaC,而含Ti合金中MC型碳化物组成为(Ta,Ti)C,并且随着Ti含量增加,MC碳化物中M组成元素Ta和Ti的比值(Ta/Ti)逐渐减小。 通过研究900 ℃不同时间时效处理后合金微观组织发现,随着Ti含量增加,合金中拓扑密排相(TCP)析出趋势逐渐增加。 含质量分数2.7%Ti的合金经900 ℃/500 h时效处理后,组织中析出了针状富含Cr、W和Mo的σ相。 这表明要保证合金具有良好的组织稳定性,需要控制合金中Ti的加入量。 相似文献
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核磁共振法跟踪胆碱合成温度的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
由于胆碱的特殊特性造成合成后易分解的现象,使得经典方法选择合成温度产生困难。 相似文献
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锌(Ⅱ)-芳香氮碱-氨基酸三元配合物中的配体间疏水缔合作用 总被引:7,自引:0,他引:7
用pH-电势法研究了锌(Ⅱ)-芳香氮碱(Ar)-氨基酸(Aa) 三元配合物在溶液中的稳定性,其中Ar为2,2'-联吡啶或1,10-邻菲咯啉,Aa为甘氨酸,丙氨酸,缬氨酸, 亮氨酸,苯丙氨酸和色氨酸,以稳定性数据为探针,结合^1H NMR谱的研究, 讨论了在上述某些三元配合物中可能发生的分子内配体间疏水缔合作用. 计算了这些配合物分子的异构化平衡常数及平衡时闭式分子的百分率.结果表明,在含有芳香侧基的氨基酸配体的三元配合物溶液中,闭式异构体已成为配合物的主要存在形式,初步研究了溶剂对配体间疏水缔合作用的影响 相似文献
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在288.15-318.15 K温度范围内测定了不同浓度离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([C2mim][OAc])水溶液的表面张力和密度;在改进李以圭等人的溶液表面张力模型基础上,提出摩尔表面Gibbs自由能新概念,建立了摩尔表面Gibbs自由能随溶液浓度变化的线性经验方程,利用这个经验方程估算了[C2mim][OAc]水溶液的摩尔表面Gibbs自由能,并进一步预测了该溶液的表面张力,其预测值与相应的表面张力实验值高度相关并非常相似。由此可见,摩尔表面Gibbs自由能与等张比容极其类似,可能成为预测离子液体及其溶液性质的一种新的半经验方法。在指定溶液浓度下,根据溶液的摩尔表面Gibbs自由能随温度呈线性变化的规律,得到了新的Eötvös方程,与传统的Eötvös方程相比,新Eötvös方程的每一个参数都有明确的物理意义:斜率的负值是摩尔表面熵,截距是摩尔表面焓,在指定浓度的溶液中摩尔表面焓几乎不随温度变化。 相似文献
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利用^1H-NMR技术对肌酐的测定可行性进行了研究,建立了测定尿液中肌酐的方法.方法的检出限为0.021mmol/L,线性范围为0.0-15.0mmol/L,精密度为0.23%,回收率为96%-104%.与传统的尿肌酐测定方法相比,本方法具有快速、简单、不破坏样品等优点。 相似文献
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设计、合成了两种蝶形主体分子:2,5-二(三苯甲基)对苯二酚1,2,5-二(二苯甲基)对苯二酚2.1和2可与许多有机小分子形成配位包合物。用IR表征了主体分子1和2 的包结物, 用1H NMR测定了主客体分子的摩尔比:1•DMF (1:2),1•DMSO (1:2),1 •吡啶 (1:2),1•环戊酮 (2:3)和2•DMF 1:2),2•DMSO (1:2),2 •THF (1:1),2•苯甲醛(1:2),2•苯乙酮 (1:2),2•2,5-己二酮
(1:1),2 •N-甲基-2-吡咯烷酮 (1:3)。单晶X-射线衍射分析了包结物2·苯甲醛的晶体结构,在分子间氢键的相互作用下晶体得以稳定。 相似文献