具有荧光特性的硅量子点合成及在铁离子检测中应用

设计了 一种新型的高荧光硅量子点(Silicon quantum dots,Si QDs)的合成方法,并尝试探索其制备机理以及在三价铁离子(Fe3+)检测中的应用.与传统的还原法制备硅量子点相比,3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)在硫酸的作用下能够得到具有高荧光、低尺寸特性的硅量子点.结果表明该硅量子点的最佳激发波长...     

液相色谱-串联质谱联用法测定蜂蜜及水产品中硝基呋喃类抗生素代谢物残留量

采用微量化样品前处理技术,以邻硝基苯甲醛为衍生剂,电喷雾正离子多反应监测方式建立了蜂蜜及水产品中四种硝基呋喃类抗生素代谢物残留量同时测定的液相色谱-串联质谱联用法。方法的检出限为0.02～0.3 ng/g,线性范围均>10~2,线性方程的相关系数>0.997,回收率为79.0％～95.6％。     

便携式病害猪肉速测仪的研制与应用

基于健康与病害猪肉中过氧化物酶(POD)的活性不同的原理,研制出便携式的病害猪肉速测仪,用于病害猪肉的检验与鉴别,以评判猪肉的品质。仪器的工作系统由检测系统和软件系统两部分组成。该检测仪具有操作简便,检测快速,可进行现场检测等优点。在对市场猪肉的检测中,利用测定体系与POD的反应动力学曲线,可快速准确地完成病害猪肉的鉴别,健康猪肉和病害猪肉的符合率分别为100%和96%。     

猪肉中过氧化物酶活性的TMB法研究

以3,5,3',5'-四甲基联苯胺(TMB)为底物对猪肉过氧化物酶(POD)的酶学特性以及猪肉不同部位过氧化物酶活性水平进行了较为系统的研究,并以辣根过氧化物酶(HRP)为标准酶获得了酶活性标准曲线.猪肉过氧化物酶在温度38℃,pH 4.80时活性最高.酶浓度与酶反应初始阶段的酶活性有较好的线性关系,氢供体底物TMB的最佳浓度为2.80×10-4 mol/L,浓度过大则会抑制酶的活性,氢受体底物过氧化氢的浓度与酶活性有较好的线性关系和较宽的线性范围(0～4.20×10-3 mol/L).猪肉不同部位如腰条(指外腰条)、里脊(指内腰条)、后腿、前腿、三层、腱子中POD活性大小不同,前三者的POD活性相近且活性较小,而后三者活性较为相近且活性较大.通过辣根过氧化物酶标准曲线可以求估待测样品中POD的活性值.     

尿样及动物组织中甲氧苄氨嘧啶残留量的高效液相色谱-串联质谱测定法

采用微量化样品前处理技术,以固相萃取为净化方法,电喷雾正离子多反应监测方式建立了尿样及动物组织中甲氧苄氨嘧啶残留量的液相色谱-串联质谱联用测定法.检出限为0.1 ng/g,线性范围均大于3个数量级,线性方程的相关系数大于0.999,组织样品和尿样的回收率分别为89%和93%.     

古里雅冰帽气候环境记录

古里雅冰帽极低的冰温和冻结到冰床等特征决定了该冰帽贮存了理想的气候环境记录。氧同位素、微粒含量、阴离子、阳离子等参数清楚的年际和季节循环特征,是该冰帽冰芯的高分辨率时间序列的准确断代的基础。冷期时稳定氧同位素值减少、微粒含量和各被测化学元素增加,而暖期时稳定氧同位素值增大、微粒含量和各被测化学元素减少的特征以及各种突发事件记录的合理解释将是系统恢复该冰帽所记录的各种气候环境的钥匙。古里雅冰芯记录表明,80年代中后期在这里发生的气候变暖是过去几十年最强烈的一次。     

CdS/TiO2光催化去除水体中氨氮的研究

利用溶胶-凝胶法制备了不同比率的CdS掺杂TiO₂复合纳米颗粒催化剂,并用其进行了紫外光、日光灯和太阳光全波长光催化去除水中氨氮和其它形式无机氮的对比实验研究.考察了添加催化剂的量、CdS复合比率、有氧化态氮亚硝酸根或硝酸根与氨氮共存时光催化脱氮的耦合效果、外加光源等对脱除氨氮效率的影响,并研究了后3个因素对CdS光腐蚀程度的影响.对于氨氮初始质量浓度为50mg/L的模拟废水,在通空气搅拌条件下,n(CdS):n(TiO₂)=0.17的CdS/TiO₂催化剂脱氮效果最佳,此时经紫外光照2h后脱除氨氮效率达41.5%.实验结果表明:复合催化剂中CdS的含量是影响光催化活性和光腐蚀程度的重要因素.     

草酸钴原位催化高氯酸铵热分解的DSC／TG-MS研究

采用差示扫描量热/热分析-质谱(DSC/TG-MS)联用技术研究了草酸钴对高氯酸铵的原位催化. 结果表明,草酸钴原位分解生成的钴氧化物对高氯酸铵有较强的催化作用,添加2%的草酸钴使高氯酸铵的分解温度降低104 ℃, 分解放热量从655 J/g增大到 1 469 J/g. 分解的气相产物主要有H2O, NH3,O2,HCl,Cl2,NO,N2O和NO2. 由于氧在新生态的纳米钴氧化物表面形成过氧化活性离子(O-2), 使氨氧化在钴氧化物的过氧化表面活性中心进行,加速了高氯酸铵的热分解,使其表观放热量大幅度增加.     

高效液相色谱法测定橡胶及其制品中16种多环芳烃

经粉碎的橡胶样品用正已烷及丙酮(1+1)的混合溶剂萃取,所得萃取液蒸至近干后加入正己烷2 mL溶解残渣,将溶液经硅胶固相萃取柱分离并净化,吸附于柱上的多环芳烃用由正己烷及二氯甲烷(3+2)组成的淋洗液解吸,洗出液蒸至近干加入一定量的内标溶液使之溶解并用高效液相色谱法测定.选用LC-PAH色谱柱作固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液作为流动相进行梯度淋洗,紫外检测器的测定波长为210 nm,以苝-d12作为内标进行定量测定,在优化的试验条件下16种多环芳烃可有效分离并测定.研究结果表明:16种多环芳烃的检出限(3S/N)、平均回收率及测定值的相对标准偏差(n=7)依次在0.05～0.10 mg·L-1,65.1%～101.7%及1.8%～7.3%之间.     

高效液相色谱-电喷雾质谱法分离和鉴别枯草芽孢杆菌产生的脂肽类化合物

枯草芽孢杆菌JA因产生多种脂肽类化合物而具有广阔的开发前景。JA发酵液经过离心、酸沉淀、甲醇抽提等步骤得到脂肽类化 合物的粗提物。将粗提物溶于流动相,采用反相高效液相色谱分离,对收集的洗脱峰组分进行电喷雾质谱(ESI-MS)分析。根据质荷比推 断JA菌株产生的脂肽类化合物属于3个家族,分别为surfactin, iturin和fengycin,是枯草芽孢杆菌合成的重要生物表面活性素。对一 级质谱中的主成分进行串联质谱分析,进一步确定了3种脂肽类化合物的分子结构。实验证明ESI-MS是一种鉴定脂肽类化合物及其同系 物的可靠方法。