气相色谱-质谱法快速筛选测定浓缩苹果汁中105种农药残留量

采用硅藻土柱层析法对样品中的农药进行提取及净化后，用气相色谱—质谱法在选择离子监测模式下进行快速测定，以保留时间和特征离子定性定量；采用此方法测定了包括有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药、拟除虫菊酯农药、三嗪类农药在内的105种农药，大多数农药的线性范围为0.05～10mg／kg，相关系数大于0.99；90％以上农药在0．2mg／kg添加水平的平均回收率在70％～110％的范围内。     

液相色谱-串联质谱联用法测定蜂蜜及水产品中硝基呋喃类抗生素代谢物残留量

采用微量化样品前处理技术,以邻硝基苯甲醛为衍生剂,电喷雾正离子多反应监测方式建立了蜂蜜及水产品中四种硝基呋喃类抗生素代谢物残留量同时测定的液相色谱-串联质谱联用法。方法的检出限为0.02～0.3 ng/g,线性范围均>10~2,线性方程的相关系数>0.997,回收率为79.0％～95.6％。     

Ce-TiO_x超细粒子的模板法制备及结构研究

利用模板法结合真空干燥技术制备出Ce-TiOx超细粒子,用XRD,TG-DSC,TEM等手段进行表征;以甲基橙溶液的光催化降解测试Ce-TiOx超细粒子的催化活性;考察初始物质的量比及热处理温度对Ce-TiOx超细粒子的结构及光催化活性的影响。结果显示:钛干凝胶经400℃热处理可得结晶度较高的锐钛矿型TiO2,800℃时TiO2转变为金红石相;Ce-Ti干凝胶经800℃热处理可得粒径约为45 nm的类球形颗粒;Ce-TiOx超细粒子中,钛以Ti3O5,Ti6O11,TiO2等多种形式存在,铈以CeO2和Ce7O12的形式存在;稀土铈影响Ce-TiOx超细粒子中钛的价态。     

高效液相色谱-电喷雾质谱法分离和鉴别枯草芽孢杆菌产生的脂肽类化合物

枯草芽孢杆菌JA因产生多种脂肽类化合物而具有广阔的开发前景。JA发酵液经过离心、酸沉淀、甲醇抽提等步骤得到脂肽类化 合物的粗提物。将粗提物溶于流动相,采用反相高效液相色谱分离,对收集的洗脱峰组分进行电喷雾质谱(ESI-MS)分析。根据质荷比推 断JA菌株产生的脂肽类化合物属于3个家族,分别为surfactin, iturin和fengycin,是枯草芽孢杆菌合成的重要生物表面活性素。对一 级质谱中的主成分进行串联质谱分析,进一步确定了3种脂肽类化合物的分子结构。实验证明ESI-MS是一种鉴定脂肽类化合物及其同系 物的可靠方法。     

高效液相色谱法测定橡胶及其制品中16种多环芳烃

经粉碎的橡胶样品用正已烷及丙酮(1+1)的混合溶剂萃取,所得萃取液蒸至近干后加入正己烷2 mL溶解残渣,将溶液经硅胶固相萃取柱分离并净化,吸附于柱上的多环芳烃用由正己烷及二氯甲烷(3+2)组成的淋洗液解吸,洗出液蒸至近干加入一定量的内标溶液使之溶解并用高效液相色谱法测定.选用LC-PAH色谱柱作固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液作为流动相进行梯度淋洗,紫外检测器的测定波长为210 nm,以苝-d12作为内标进行定量测定,在优化的试验条件下16种多环芳烃可有效分离并测定.研究结果表明:16种多环芳烃的检出限(3S/N)、平均回收率及测定值的相对标准偏差(n=7)依次在0.05～0.10 mg·L-1,65.1%～101.7%及1.8%～7.3%之间.     

旋涂法制备掺杂BiOX薄膜及光催化性能研究

采用旋涂的方法在基底材料表面原位生长BiOX(X=C1、Br、I)薄膜材料.样品的晶体结构和光学性质等通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis)进行了表征.结果表明旋涂法制备的BiOX薄膜是纯净的,无其他杂质,均匀性好.通过对BiOX薄膜材料的光催化性能和瞬态表面光电压技术(TPV)进行了研究,发现卤素掺杂的BiOBr0.48I052具有较好的光催化性能.其结果表明催化性能提高的原因可能是BiOBr0.48I0.52薄膜在光照下可以产生更强的光生载流子并具有更长的光生载流子寿命.     

残余奥氏体含量对马氏体高强钢滑动磨损性能的影响

对3种不同残奥(RA)含量的马氏体高强钢进行干滑动摩擦磨损试验, 研究RA含量对其磨损性能的影响. 利用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射仪等对试验后的磨损表面及横截面显微组织进行表征. 结果表明, RA含量越高, 磨损表面越光滑, 摩擦系数和磨损率越小, 也即马氏体高强钢的耐磨性越好. 磨损引起的大应变使RA发生应变诱导马氏体相变, 导致硬度和硬化层厚度显著增大. RA含量最高的HT3试样的硬度提高了18.3%, 硬化层厚度达70μm. 相比RA含量低的试样, HT3试样表现出很好的耐磨性. 这是因为马氏体相变使硬度逐步增加, 抗裂纹萌生能力提高; 同时由于亚表面良好的韧性, 可延缓和阻止裂纹扩展, 使得点蚀和剥落不易形成. 因此, 要提高马氏体高强钢的耐磨性, 除了硬度要求外, 还需要考虑其亚表面韧性.     

NSD序列加权和的中心极限定理及其在EV回归模型中的应用

基于负超可加相依(简称为NSD)随机序列的性质及其一些不等式,利用随机变量的截断方法建立了NSD随机序列加权和的中心极限定理,从而推广了负相协NA随机序列的相应结论.并将其应用到变系数EV回归模型,得到了未知参数LS估计的渐近正态性.     

湘西更新世哺乳动物化石痕迹考察研究

目的 考察湘西土家族苗族自治州古丈县断龙乡猛虎洞更新世哺乳动物群骨化石断裂痕迹的状态与原因,探索湘西地区古人类活动的遗迹.方法 观测哺乳动物群骨化石断裂痕迹剖面的形态结构,以区别食肉类动物群的咬痕与人类打造的印迹.结果 经40件东方剑齿象、中国犀、鹿等残骨化石标本断裂痕迹剖面的观测,发现有部分骨化石断裂剖面圆钝,似啮齿动物的咬痕,但大部分骨化石断端剖面呈锥形切削改造,有的双面削刮呈锐利器型,有的存在明显打击或铲刮的 “印记”,初步认为属早期人类制作骨器的遗迹.结论 结合地理环境和地学结构分析,猛虎洞可能属晚更新世(10～5)万年前旧石器人类穴居的营地或系同生代古脊椎动物的遗址.     

常见二元表面活性剂复配体系对发泡能力的影响

使用阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、十二烷基硫酸钠(SLS)、N-月桂酰肌氨酸钠(NLSS)、十二烷基磺酸钠(SDS),两性离子表面活性剂椰油酰胺丙烯甜菜碱(CAB),以及非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)、吐温20(T20)进行二元表面活性剂的复配实验,表征其发泡性能并计算相应的表面活性参数,探究了二元表面活性剂复配的相互作用对发泡能力的影响。结果表明,阴离子与两性离子表面活性剂在复配过程中,物质的量之比接近1∶1时发生聚沉现象;拥有直链疏水基的表面活性剂与亲水基较大的非离子表面活性剂复配时会发生竞争吸附,削弱表面活性剂的发泡能力;拥有相似结构的阴离子表面活性剂复配时能够产生协同效应,SDBS和NLSS物质的量之比为7∶3时发泡能力最佳,对应的最高发泡倍数为14.0,发泡性能最好,二者相互作用参数β^m=-9.83(x_SDBS^m=0.4),协同效应最佳,吉布斯自由能为?G_m⁰=-13.60 kJ/mol,胶束形成为自发过程。