交替惩罚三线性分解算法结合三维荧光光谱法同时分辨和测定酪氨酸、苯丙氨酸和色氨酸

用交替惩罚三线性分解算法(APTLD)结合三维荧光光谱法给出的二维数据对酪氨酸、苯丙氨酸和色氨酸进行了同时定性定量分析,为直接同时测定混合氨基酸中此三种物质提供了一种新的分析方法, 其测定相关系数分别为0.9987,0.9995和0.9993。采用超声波组织细胞破碎法对木槿叶中的氨基酸进行提取,利用APTLD法对提取液中氨基酸进行定量测定,测定相对标准偏差分别为0.84％,0.36％,1.59％, 回收率分别在101.0％～92.7％, 106.5％～93.0％, 103.0％～95.0％之间,方法简洁、快速、准确可靠,结果令人满意。     

镉基体中微量锌的富集与分离研究

提出了一种用于富集分离镉基体中的微量锌的分离体系,研究了从镉基体中富集分离微量锌的可行性——采用二安替比林甲烷(DAM)作为络合剂,与硫氰酸铵、锌在盐酸介质中形成三元离子缔合物,用三氯甲烷作为萃取剂,最后用氨水作为反萃剂将有机相中的锌洗脱出来与镉分离。试验发现,当15%的硫氰酸铵用量为1.5mL,DAM的用量为1.5mL,加入20mL4mol/L的盐酸时,用20mL的三氯甲烷萃取两次,10mL1:3的氨水反萃两次,锌的回收率达到95%以上,相对误差小于0.5%。     

木槿叶中混合氨基酸的提取工艺研究

以浓盐酸和乙醇溶液为提取剂,分别通过加热回流和超声波组织破碎法提取了木槿叶中的混合氨基酸,确定了氨基酸提取的最佳工艺条件。结果表明,用盐酸回流提取,盐酸与木槿干粉的液料比为25∶1,盐酸浓度6 mol/L,100℃下回流提取5 h,提取3次,氨基酸的提取效果最佳,提取率可达16.76%,产品收率可达8.6%。用80%乙醇溶液,室温下超声波提取30 min,提取3次,提取效果最好,提取率可达17.42%,产品收率可达8.93%。     

水中溶解氧的测定

对近年来有关水中溶解氧的各种主要测定方法作了简介和评述,并重点介绍了传感器法的现状和发展趋势。     

大孔吸附树脂对熊果酸吸附性能的研究

研究了从山楂叶中纯化熊果酸的柱层析工艺。静态吸附结果表明,X-5、NKA和AB-8树脂的吸附率分别为91.32%,72.28%和41.19%;以90%乙醇为洗脱剂,X-5、NKA和AB-8树脂的洗脱率分别为83%,70%,87%。静态实验表明X-5树脂具有较好的吸附解吸性能。动态实验优化了在X-5树脂中的流速、上样液的熊果酸浓度和上样体积。结果表明,流速为3BV/h(BV为倍量体积),上样液的熊果酸浓度为0.304mg/mL,上样体积为3BV为最优上样条件。动态洗脱中采用梯度洗脱方式,结果表明在90%的乙醇洗脱下,熊果酸纯度达93.21%。对层析工艺制备的熊果酸进行结晶处理,所获得的熊果酸纯度为98.61%,与熊果酸标准品的红外光谱一致。     

黄姜中薯蓣皂甙元的提取、纯化及其鉴定

以湖南浏阳的盾叶薯蓣为实验材料,从发酵时间、水解时间、抽提物的pH值、回流时间对盾叶薯蓣皂甙元提取率的影响进行了研究。结果表明,发酵时间24h,水解4h,回流时间为5h,抽提物pH值近中性时可获得最佳提取率。用硅胶层析加重结晶的方法对薯蓣皂甙元粗品进行了提纯,并对纯品的结构进行了初步鉴定。     

间接原子吸收法测定黄姜中的薯蓣皂甙元

提出了间接测定黄姜中薯蓣皂甙元的原子吸收光谱法。该法基于薯蓣皂甙元能与碱式醋酸铅发生络合反应,生成难溶于水的白色沉淀,经离心分离后,用原子吸收法测定上清液中过量的铅离子,可间接测定薯蓣皂甙元的含量。该法线性范围为0.0~40.0 mg/L;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.9%~1.1%;回收率为98.9%~102.9%。     

中草药半枝莲的研究进展

半枝莲是南方常见的一种中草药,主要含有生物碱和黄酮化合物。半枝莲已经用于消化道癌、肺癌、肝癌、乳腺癌等的治疗上。文章从半枝莲的化学成分、提取工艺、成分检测方法、药理作用以及临床应用作了综述,为进一步开发利用半枝莲提供了参考。     

氧化铝模板中直流电沉积镍纳米线

氧化铝模板中直流电沉积镍纳米线;多孔阳极氧化铝模板;镍纳米线;电沉积     

大蒜素的检测及大蒜辣素分解机理的探讨

通过正交试验方法,研究了硫酸钡吸光比浊法测定大蒜中大蒜素含量的最佳实验条件。在选定实验条件下,体系的吸光度与硫酸根离子浓度呈线性关系,相关系数r为0.9985,相对标准偏差(RSD)为0.86%。采用高效液相色谱法对样品中二烯丙基二硫醚进行定量检测,其检测结果与吸光比浊法的结果具有一定的互补对照性。在此基础上采用红外光谱法、气相色谱-质谱法对大蒜素中含硫活性成分进行定性分析,并将四种方法结果进行对比,对大蒜辣素过热分解的机理进行了探讨,为大蒜素中不同含硫化合物之间的转化提供了依据。