酶消解-单颗粒电感耦合等离子质谱法测定农产品中纳米铂颗粒

铂纳米颗粒在汽车行业中被广泛用作汽车尾气催化剂。随着铂纳米颗粒在工业生产中的广泛应用,它在环境中广泛分布并可能从植物累积进入食物链中。因此,建立一种在农产品中的定量分析方法是至关重要的。以酶消解的前处理方法结合单颗粒-电感耦合等离子体质谱法(Single particle ICP-MS,SP-ICP-MS)测定农产品中纳米铂颗粒(PtNPs)粒径分布及颗粒数量浓度。通过优化前处理提取条件,当Macerozyme R-10酶为10 mg、柠檬酸缓冲溶液浓度为5 mmol/L、提取时间36 h时,农产品中PtNPs提取效果较高。PtNPs粒径检出限为20 nm,颗粒浓度检出限为5×10⁵ particle/L,铂颗粒浓度回收率在(81±3)%~(91±4)%,加标后平均粒径(41±3)~(47±2)nm,与50 nm PtNPs标准溶液粒径接近。方法操作简单、检出限低、准确度高,适用于农产品中PtNPs定量分析,为客观评价农产品铂纳米毒性效应提供可靠的分析技术。     

SYNTHESIS AND BIOLOGICAL ACTIVITY OF A NEW FROG SKIN PEPTIDE, RANAMARGARIN

A new frog skin peptide, ranamargarin depicted as H-Asp-Asp-Ala-Ser-Asp-Arg-Ala-Lys-Lys-Phe-Tyr-Gly-Leu-Met-NH_(2′), was synthesized by the conventionalmethod. Comparisons of chemical and biological properties of both the synthetic and natural ranamargarins indicated that they were identical, so the chemical structure of ranamargarin was confirmed. Preliminary pharmacological study showed that ranamargarin was highly selective towards the SP-P subtype receptor.     

呋喃-乙酸分子间相互作用的量子化学研究

用密度泛函理论B3LYP方法选取6-311＋＋G(d,p)基组对呋喃-乙酸复合物进行了量子化学计算研究, 通过在相同水平下的频率振动分析发现了该势能面上6个极小值点, 其最稳定构型对应一强O…H—O型氢键, 其结合能在消除基组重叠误差后为－20.87 kJ•mol^－1. 通过自然键轨道(NBO)分析, 研究了电荷转移及轨道相互作用. 通过自洽反应场(SCRF)理论中的Onsager 溶剂模型在介电常数分别为1.0, 2.247, 4.9, 7.58, 10.36, 20.7, 32.63, 38.2, 46.7, 78.39的不同溶剂环境下重新优化呋喃与乙酸势能面上最稳定构型A, 研究了溶剂对呋喃-乙酸复合物几何构型、电荷分布、偶极矩以及结合能的影响. 发现溶剂化作用增大了呋喃与乙酸分子间的结合能, 导致O…H距离减小, H—O振动频率红移. 当溶液介电常数在1.0～32.63范围时, 溶剂效应十分显著, 当介电常数大于32.63后, 溶剂化作用几乎达到了极限.     

铬天青S共振光散射法测定脱氧核糖核酸

介绍在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下阴离子染料铬天青S(CAS)共振光散射(RLS)法测定脱氧核糖核酸(DNA)的方法。在pH=5．27的六次甲基四铵一盐酸缓冲溶液中，研究了CAS—CT-MAB—yDNA体系的RLS光谱特征、影响因素和最佳反应条件。在最佳条件下，体系的RLS强度增加值△I与yDNA的浓度在50～800μg／L和1000～2000μg／L呈线性关系，其线性回归方程分别为△I=0．48c 2．56和△I=0．14c 17．86，相关系数分别为0．9997和0．9991，检出限为4．3ng／mL。该方法简便、快速，应用于合成样品中yDNA的测定，测定结果的相对标准偏差为2．93％～4．71％，回收率为97．8％～105．2％。     

荧光法测定N-(α-烷苯氧基)十四酰基牛磺酸钠的临界胶束浓度

研究了一类以苯氧基作疏水支链的新型阴离子表面活性剂——N-(α-烷苯氧基)十四酰基牛磺酸钠(SAPTT)水溶液的紫外吸收光谱、探针(芘)稳态荧光发射光谱及自身稳态荧光发射光谱性质.研究结果表明,荧光探针(芘)法和自身稳态荧光法可用来测定这类表面活性剂的临界胶束浓度(CMC),且测定结果与表面张力法(吊片法)接近;与荧光探针(芘)法相比,对于所研究体系,自身稳态荧光法的灵敏度和准确性均较高,所测得CMC结果与表面张力法(吊片法)能较好地吻合.     

新型配位聚合物[Zn6（bta）4（2,2′-bipy）3]的合成、晶体结构和荧光性质

采用水热法合成了一种新的三维配位聚合物[Zn6(bta)4(2,2′-bipy)3](H3bta=1,3,5-苯三乙酸;2,2′-bipy=2,2′-二联吡啶),并通过X射线单晶结构分析、红外光谱、元素分析和热重分析对该配合物进行了表征.结构分析数据表明,该配合物属单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数a=1·7714(4)nm,b=2·4391(5)nm,c=1·7120(3)nm,β=104·39(3)°,Z=4,V=7·165(2)nm3,Dc=1·722g/cm3,μ=2·065mm-1,F(000)=3768,R1=0·0645,wR2=0·1424.荧光光谱结果表明,配合物具有良好的荧光性质.     

电化学发光法测定发光标记试剂ABEI

ABEI-[N-(4-氨基丁基)-N-乙基]-氯基-2,3-二氢吩噻嗪-1,4-二酮是化学发光免疫分析法(简称LIA)中最常用的发光标记试剂,但有关电化学发光免疫分析目前尚未见报道。本文利用自制的电化学发光仪,对ABEI和ABEI标记兔抗HCG的电化学发光行为进行了研究。提出了利用电化学发光进行免疫分析的新途径。     

新型有机锗倍半氧化物及硫化物的合成

已先后合成的倍半氧化物类及倍半硫化物类化合物的前体,即有机锗三氯化物中只含1个锗原子。为了考查从含2个锗原子的前体合成的有机锗倍半氧化物及硫化物的药物活性,我们合成了1类化合物及相应的倍半氧化物(2类)及倍半硫化物(3类),并合成了酰基苯胺化合物1_e、2_e及3_e。结果见表1。     

Nafion雷尼替丁离子选择电极的研制及应用

本文报道了 Nafion 雷尼替丁离子选择电极的研制及其应用。该电极与一般高聚物膜传感电极相比,无需合成活性物,简化了操作过程,避免了活性物流失,延长了电极寿命,且具有较好的响应性能。用于雷尼替丁测定,线性范围为10~(-1)～5×10~(-5)mol/L。同一批号药剂测定6次,相对标准偏差为0.62%,平均回收率为99.9%。     

某些多氮杂大环的合成与应用

多氮杂大环与许多金属离子能形成稳定的络合物。由于氮原子是三价的,因而多氮杂大环比冠醚具有更有利的结构;如果再导入羧基、膦酸基以及其他的亲水基团,则可得到一系列能形成水溶性金属络合物的配体。其中某些金属(如铜、钇等)的络合物在人体生理条件下表现出很好的稳定性,结合单原抗体技术的应用,这炎络合物在医疗、诊断方面有实用性。本文简单介绍某些代表性络合物的制备方法、物理性能和可能的应用。