一阶紫外导数光谱PLS法直接同时测定硝酸根和亚硝酸根

用偏最小二乘（ＰＬＳ）法解析了ＮＯ_３~－和ＮＯ_２~－混合体系的一阶紫外导数光谱，提出了直接同时测定环境水样中ＮＯ_３~－－Ｎ和ＮＯ_２~－－Ｎ的计算分析法。该法对ＮＯ_３~－和ＮＯ_２~－来说，最低检测浓度分别为９×１０~（－８）和２×１０~（－７）ｍｏｌ·Ｌ~（－１），精密度（ＲＳＤ）分别为２．０５％和２．１２％。用于测定合成水样，平均相对误差在４％以内；用于测定环境水样，结果与标准法相吻合。     

高灵敏示波电位动力学分析法测定茶单宁

本文利用KBrO3和KBr的氧化还原反应与茶单宁的溴代反应间的速度差异，将动力学分析法与示波电位法结合起来，提出了测定痕量茶单宁的新方法。在0．032mol／LHCl介质中，KBrO3和KBr浓度为0．0005和0．001mol／L时，方法的检出限为3．8μg／L，相对标准偏差为2．8％。调整上述试剂浓度，可使测定范围延伸几个数量级（从ng级到mg级）。该方法灵敏、简便、快速，且不受颜色等干扰。用于饮料、体液和茶树样品中茶单宁的测定，结果与酒石酸铁比色法相差—7．9％～5．5％。     

基于HILIC模式的超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中12种氨基糖苷类药物

利用低密度键合C18柱,在亲水作用色谱(HILIC)模式下,对氨基糖苷类(AGs)抗生素进行分离测定,建立了牛奶中12种AGs类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法采用乙腈、甲酸和水作为流动相,梯度洗脱,40℃柱温条件,整个反应体系中未使用离子对试剂。该方法在250~5000μg/L范围内对庆大霉素和新霉素、150~3000μg/L范围内对安普霉素和巴龙霉素以及在50~1000μg/L范围内对其它6种药物的线性关系良好。方法的检测限为20~100μg/L,定量限为50~250μg/L。20~1000μg/L浓度添加试验表明,样品中的平均添加回收率在60.9%~109.2%之间,日内变异系数在6.8%~15%之间,日间变异系数在3.2%~18%之间。综上所述,本研究建立的AGs类抗生素残留检测方法能够为AGs类抗生素的残留监测提供有效的技术支持。     

QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定5种蔬菜中17种氨基甲酸酯类农药的基质效应研究

建立了QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定5种蔬菜中17种氨基甲酸酯农药残留的方法,研究了该方法下姜、大葱、黄瓜、胡萝卜和白菜对17种农药的基质效应,并探讨了基质种类、基质浓度、农药浓度对基质效应的影响。结果表明:不同基质中的17种氨基甲酸酯农药在5~100μg/L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为76.5%~111.8%,相对标准偏差(n=6)为2.5%~8.2%。5种常见蔬菜对17种氨基甲酸酯农药均存在不同程度的基质效应,且多数呈基质抑制效应,其中,基质种类、基质浓度和农药浓度均会影响基质效应强度。胡萝卜对硫双威和乙霉威、黄瓜对硫双威的基质效应均在0.8~1.1之间,日常检测中,可根据实际需求忽略其基质效应影响。但对于其他蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检测,必须考虑基质效应的影响。     

化学蚁群算法与多组分导数荧光光谱解析

在分析化学计量学中 ,每一种新算法的诞生都会带动新一轮的研究热潮的掀起 ,并极大的推动着化学计量学的发展 .因此 ,积极开展分析化学计量学新算法的研究具有重大的理论和实际意义 .蚁群算法 ( Ant Colony Algorithm,缩写 ACA)也称蚁群系统 ( ACS) ,是意大利学者 Dorigo等[1] 新近提出的一种模拟进化算法 .该算法具有正反馈、分布式计算、鲁棒性强及易与其它算法相结合等突出优点 ,是求解组合优化问题的一种尚佳方法 .目前已被成功地应于通讯、交通和人工智能等领域[2～ 5] .尤其是最近用蚁群算法编程的微型机器人的问世 [6 ] ,更引起…     

河南省地甲病、克山病、大骨节病病区不同人群发硒含量及全血GSH-Px活性的对比分析

测定了河南省地甲病、克山病、大骨病病区不同人群发硒含量及GSH－Px活性，并作了对比分析，结果表明，对照组人群发硒含量及GSH－Px活力显著高于地甲病、克山病及大骨节病区，病区之间无显著性差异。     

5-(对-羟基苯基):-5-苯基乙内酰脲的反相高效液相手性分离测定法

以β－ＣＤ为手性流动相添加剂、苯巴比妥为内标,于ＦＬＣ－Ｃ８反相柱上建立了鼠肝微粒体中５－（对－羟基苯基）－５－苯基乙内酰脲（ｐ－ＨＰＰＨ）外消旋体的拆分方法。测得ｐ－ＨＰＰＨ对映体的线性范围为０．５～１１０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０．９９９６）;最低检出量为５ｎｇ（Ｓ／Ｎ＝３）;Ｓ－ｐ－ＨＰＰＨ的回收率为９３．６％±２．８％,Ｒ－ｐ－ＨＰＰＨ的回收率为９４．７％±１．８％;日内和日间精密度ＲＳＤ值均小于２％。所建立的方法具有结果准确、操作方便等特点。     

菲咯啉铜切割DNA反应的微量热法研究

利用流动式和间歇式微量热法研究了菲咯啉铜(Ⅱ)-巯基乙醇-O~2体系切割小牛胸腺双链DNA(dsDNA)反应的热力学,确定该DNA断链的总反应为较快的放热反应和焓驱动的反应,但该反应的前期为快速吸热过程,310.15K和pH=7.0时该反应的总摩尔反应焓(Δ~rH~m~,~3)和前期摩尔反应焓(Δ~rH~m~,~1)分别为-35.1和7.29kJ·mol^-^1。同时采用琼脂糖凝胶电泳法观察到了菲咯啉铜(Ⅱ)-巯基乙醇-O~2体系对DNA链的断裂现象。     

离子色谱法测定饲料中氯化胆碱和三甲胺的含量

建立了离子色谱法测定饲料中氯化胆碱含量及鉴别饲料中氯化胆碱及掺假物三甲胺的方法。选用IonPac CS12阳离子交换色谱柱(250 mm×4 mm i.d.)和8.5 mmol/L H2SO4淋洗液,抑制型电导检测,在16 min内分离测定了包括胆碱和三甲胺在内的8种阳离子。胆碱和三甲胺的最小检出限分别为0.1 mg/L和0.05 mg/L。方法回收率为99.25%~102.5%。该方法具有灵敏度高、选择性强、操作简单等优点。     

人工活性膜模板制备铅钡铬酸盐纳米棒及其光学性能

利用胶棉人工活性膜模板与乙二胺的协同作用，成功制备了铬酸铅、铬酸钡纳米棒.前者直径范围为28～55 nm，最大长径比为25，结构为单斜单晶；后者直径范围为24～38 nm，最大长径比为28，结构为正交单晶.产物相对于其体材料而言，红外光谱峰值仅有少量蓝移，而紫外-可见光谱最大吸收峰则分别蓝移了30 nm和35 nm，荧光发射峰也分别蓝移了9 nm和15 nm，这均是纳米材料量子尺寸效应的体现.还对产物的形成机理作了初步探讨.