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2.
在水热条件下,通过Wells-Dawson型多酸[As_2W_(18)O_(62)]6-、氯化铜(CuCl_2·2H_2O)和5-(4-吡啶基)-1H-四氮唑(4-ptz)的反应,在同一反应釜中合成出2个结构完全不同的、都包含三核铜簇的多酸基化合物[Cu3(4-ptz)4(H_2O)7(As_2W_(18)O_(62))]·42H_2O(1)和[Cu3(4-ptz)5(H_2O)5(As_2W_(18)O_(62))]·47H_2O(2);当我们以另一种Wells-Dawson型多酸[P_2W_(18)O_(62)]6-、氯化铜(CuCl_2·2H_2O)和5-(3-吡啶基)-1H-四氮唑(3-ptz)反应,获得了另一种多酸基三核铜簇化合物[Cu3(3-ptz)4(H_2O)8(P_2W_(18)O_(62))]·33H_2O(3)。X射线单晶衍射结果表明,化合物1为多酸单支撑三核铜簇的悬臂式结构,化合物2的多阴离子被三核铜簇交替连接形成一维链式结构,而化合物3为多阴离子和三核铜簇形成的孤立结构。吡啶-四氮唑类配体(3-ptz和4-ptz)是形成化合物1~3中三核铜簇的重要结构因素。同时,研究了3个化合物的电化学以及光催化性能。 相似文献
3.
以AgNO3、K12.5Na1.5[Na P5W30O110]·15H2O及柔性配体1,1′-双(3,5-二甲基-1H-吡唑)甲烷(H2bdpm)为原料,利用水热合成方法合成了1个新的基于单核银为中心的Preyssler多酸阴离子的有机-无机杂化化合物:[Ag13(H2bdpm)8(H2O)5(HAg P5W30O110)]·2H2O(1),并通过元素分析、红外光谱、热重分析和X-射线单晶衍射等分析手段对化合物1进行了表征.X-射线单晶结构分析表明,该化合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=19.135(5),b=20.313(5),c=28.400(5),Z=2,R1=0.0550,w R2=0.1542.化合物1包含罕见的以单核银为中心的Preyssler型多酸阴离子,该阴离子通过金属银连接形成二维无机层.相连的二维层之间通过多种Ag-H2bdpm金属有机亚单元进一步连接形成三维框架.该化合物最大的结构特点在于Preyssler型多酸阴离子的高连接(十八连接)以及Ag(I)离子多样的配位模式. 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测蔬菜中23种植物生长调节剂的分析方法。蔬菜样品采用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取,6 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析后,无需净化,直接进行UHPLC-MS/MS分析,正负离子同时扫描和多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。23种植物生长调节剂在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98。除矮壮素、缩节胺的回收率为50.5%~73.7%,其余21种植物生长调节剂在3个加标水平下的平均回收率为70.2%~125.6%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~22.5%,方法定量下限为1~50μg/kg。该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于蔬菜样品中23种植物生长调节剂的快速检测。 相似文献
5.
在水热条件下采用5-(3-吡啶基)-1H-四氮唑配体合成了基于八钼酸盐的有机-无机杂化化合物[Ni_2(ptz H)_3(H_2O)_6](β-Mo_8O_(26))·2H_2O(ptz H=5-(3-吡啶基)-1H-四氮唑),并通过单晶X-射线、元素分析和红外光谱对其进行了表征.化合物中存在β型八钼酸盐[Mo_8O_(26)]~)4-_和阳离子二聚体[Ni_2(ptz H)_3(H_2O)_6]~(4+)2个孤立的亚单元.在这个二聚体中,2个Ni原子被3个ptz H分子固定.相邻的Ni二聚体之间存在丰富的π…π堆积作用,形成1个带有菱形格子的二维超分子金属-有机层.[β-Mo_8O_(26)]~(4-)多阴离子通过提供大量的氢键作用而占据在该超分子二维层的菱形格子中. 相似文献
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7.
改进的QuEchERS-串联质谱法测定莴苣中的124种农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
通过比较d-SPE(PSA+GCB)、SPE(NH2-Carb柱)和SPE(GCB/PSA柱)3种前处理方法的净化效果及方法稳定性,选取了GCB/PSA柱固相萃取作为净化方法。样品经前处理后,采用大体积进样,气相色谱-串联质谱测定,内标法定量。124种农药在浓度为0.010~0.200 mg/kg范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.9800,以10倍信噪比计算,定量限在0.1~19.0μg/kg之间。当农药在样品中添加水平为0.040 mg/kg时,124种农药平均回收率(n=5)为80.0~130.7%,RSD为1.1~2.0%。 相似文献
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侯雪 《科技情报开发与经济》2004,14(9):129-130
从确定网络作品的性质和范围入手,分析了网络著作权中的信息网络传播权和著作权人的法定许可权等问题,并就网络环境下侵犯著作权的表现形式、责任承担以及侵权诉讼等方面的有关问题进行了进一步的探讨。 相似文献
9.
目前的全球化进程充满矛盾和不均衡。在全球化推进中,并非所有成员享有公平的待遇和相对公平的收入分配。经济全球化的推进必须朝着均衡、普惠、共赢的方向发展,才能创建共同繁荣的和谐社会。 相似文献
10.
以PEG-400为相转移催化剂,在二氯甲烷溶剂中,以对氯苯甲酰氯、硫氰酸铵和乙二胺为原料,合成一种对称的双硫脲化合物双(N-对氯苯甲酰基)N’-乙二胺硫脲(化合物1)。产品经熔点、1H NMR、元素分析及IR光谱等手段进行了表征。利用紫外-可见吸收光谱考察了该硫脲化合物与CH_3COO~-、F~-、C1~-、Br~-、H_2PO_4~-等阴离子的识别作用,发现化合物1只对CH_3COO~-、F~-具有良好的选择性识别作用。实验表明化合物1与CH_3COO~-、F~-通过氢键形成1∶1的稳定配合物。 相似文献