溶剂控制的对甲苯磺酰肼选择性偶联反应

通过对反应条件的优化,发现对甲苯磺酰肼涉及的偶联反应具有明显的溶剂效应.当对甲苯磺酰肼在溶剂N,N-二甲基甲酰胺中加热时,可以通过自身还原偶联得到对甲苯二硫醚;当溶剂为乙酸乙酯时,可以通过自身偶联得到S-对甲苯基硫代对甲苯基砜.当用环己烷作溶剂时,通过加入催化剂醋酸铜以及氧化剂二叔丁基过氧化物可以有效地减少自身偶联的产物,从而选择性地得到对甲苯磺酰肼与环己烷自由基偶联产物对甲苯环己基砜.该反应提供了一种高效而绿色的含硫化合物的合成新方法.     

An efficient continuous-wave YVO_4/Nd:YVO_4/YVO_4 self-Raman laser pumped by a wavelength-locked 878.9 nm laser diode

We report an efficient continuous-wave self-Raman laser at 1176 nm based on a 20-mm-long composite YVO_4/Nd:YVO_4/YVO_4 crystal and pumped by a wavelength-locked 878.9 nm diode laser.A maximum output power of 5.3 W is achieved at a pump power of 26 W,corresponding to an optical conversion efficiency of 20%and a slope efficiency of 21%.The Raman threshold for the diode pump power was only 0.92 W.The results reveal that in-band pumping by a wavelength-locked diode laser significantly enhances output power and efficiency of self-Raman lasers by virtue of improved pump absorption and relieved thermal loading.     

CFRP中等约束钢筋混凝土方柱反复受压本构模型

为填补FRP约束混凝土滞回本构模型的空白,对边长305mm,高915mm及边长204mm,高612mm两种尺寸的CFRP约束钢筋混凝土方柱,采用500t四棱柱压力试验机进行了单调及反复轴压试验.试验结果表明,大尺寸CFRP约束钢筋混凝土方柱的应力-应变关系曲线存在软化段,CFRP的约束作用为中等约束,且尺寸效应对CFRP的有效约束作用有明显影响;箍筋对单调受压应力-应变曲线形状、极限压应变、反复受压卸载曲线和残余应变影响均较大.基于试验结果提出了考虑钢筋、尺寸效应及CFRP包裹层数等影响参数的CFRP中等约束混凝土方柱的反复受压本构模型.模型由描述包络线的单调受压本构模型、曲线形式的卸载曲线及直线形式的再加载曲线3部分组成,模型预测结果与试验结果吻合较好.     

低共熔溶剂——新型亲水作用色谱流动相改性剂

低共熔溶剂被用作亲水作用色谱流动相的新型改性剂。选用硅胶柱(150 mm×4.6 mm, 3 μm),以乙腈与低共熔溶剂(氯化胆碱-乙二醇(摩尔比为1:3))的混合溶液为流动相,考察了6个碱基与核苷的色谱分离效果,并讨论了低共熔溶剂在流动相中的比例及温度条件对分离的影响。结果表明,与传统的水相流动相条件相比,在加入低共熔溶剂改性后的流动相条件下,碱基与核苷分离效果得到明显的改善,尤其是胞嘧啶与胞苷能达到完全分离;同时,随着低共熔溶剂在乙腈中浓度的增加,6个碱基与核苷在色谱柱上的保留均有不同程度的减小,其中胞苷的保留减小最为显著;随着柱温的升高,碱基与核苷的保留同样有所减小。本文验证了低共熔溶剂作为亲水作用色谱流动相改性剂的可行性,可在一定程度上解决传统亲水作用色谱分离的困难。     

基于斯特林制冷机的磁体冷却系统实验研究

为了减小磁共振成像低温超导磁体冷却过程中的液氮和液氦消耗,提高降温过程的可控性,提出基于千瓦级斯特林制冷机的氦气循环冷却系统,可将磁体快速冷却至液氮温度以下。对冷却系统建立数学物理模型并开展数值计算,在氦气平均压力为1.7 bar、流速为9.8 m/s时,系统冷却总重量为2 t的室温超导磁体至液氮温度仅需59.0 h。基于模拟结果开展实验研究,在相同条件下磁体实际降温时间为69.5 h,模拟计算与实验结果吻合良好。结果表明,该系统具备快速冷却超导磁体的能力,具有广阔的应用前景和深远的影响。