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71.
Xiang Cui Yu‐meng Shen Shu Jiang Da‐wei Qian Er‐xin Shang Zhen‐hua Zhu Jin‐ao Duan 《Journal of separation science》2019,42(8):1520-1527
In this study, a rapid and highly sensitive ultra high performance liquid chromatography with triple quadrupole mass spectrometry method with the mobile phase of acetonitrile and 0.1% aqueous formic acid was established and successfully applied to comparatively analyze main active components after their compatibility. Besides, the effects of Scutellariae Radix, Coptidis Rhizoma and combined extracts on type 2 diabetic rats induced by high‐fat diet along with low dose of streptozocin were investigated. Under the optimized chromatographic conditions, good separation of seven target components was achieved within 12 min. All calibration curves exhibited good linearity (R2 ≥ 0.999). The relative standard deviation of precision, repeatability and stability varied from 0.69 to 2.23, 0.98 to 2.56, and 0.92 to 2.57%, respectively. The recovery ranged from 91.11 to 105.35%. The contents of seven active components were notably reduced after compatibility; however, the hypoglycemic effect of combined extracts was stronger than single drug by decreasing the activities of fructose‐1,6‐bisphosphatase, glucose 6‐phosphatase, phosphoenolpyruvate carboxykinase and increasing the activities of glucokinase, phosphofructokinase, pyruvate kinase. Accordingly, the established analytical method was accurate and sensitive enough for quantitative evaluation of seven investigated compounds. Moreover, the combined extract had definite effects on type 2 diabetes through multiple components against multiple targets. 相似文献
72.
高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜与土壤中烯酰吗啉和氰霜唑及其代谢物的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
为评价烯酰吗啉和氰霜唑在黄瓜和土壤中的安全性,建立了同时检测烯酰吗啉和氰霜唑及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈(CCIM)的高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷键合相(PSA)和十八烷基硅烷键合相(C18)净化后,质谱多反应监测模式扫描,基质匹配标准曲线外标法定量。烯酰吗啉、氰霜唑和CCIM在0. 01~0. 5 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0. 994 0,在0. 05、0. 1、0. 5 mg/kg加标浓度下,3种待测物在黄瓜和土壤中的平均回收率为78%~105%,相对标准偏差(RSD)为1. 3%~14. 8%,定量下限为0. 05 mg/kg。对35%氰霜唑·烯酰吗啉悬浮剂在黄瓜和土壤中的残留动态及最终残留量进行分析,发现烯酰吗啉、氰霜唑及CCIM之和在黄瓜和土壤中消解较快,烯酰吗啉在黄瓜和土壤中的半衰期分别为1. 2~2. 1、3. 0~9. 6 d;氰霜唑及CCIM之和在黄瓜和土壤中的半衰期为0. 9~2. 3、1. 8~6. 2 d。该方法简单、快速、灵敏度及准确度高,能够满足黄瓜和土壤中烯酰吗啉、氰霜唑及CCIM残留量的检测要求。 相似文献
73.
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测洛党参中乙基多杀菌素-J(XDE-175-J)和乙基多杀菌素-L(XDE-175-L)残留的方法。样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷和石墨化炭黑净化后,外标法定量。结果表明,XDE-175-J和XDE-175-L的峰面积与其质量浓度分别在0.075~75μg/L和0.025~25μg/L范围内,呈良好线性关系(r20.990);在0.375、3.75、75μg/kg加标水平下,XDE-175-J的平均回收率为88.4%~113.5%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%~4.2%;在0.125、1.25、25μg/kg加标水平下,XDE-175-L的平均回收率为84.4%~99.5%,RSD(n=5)为2.5%~4.9%。乙基多杀菌素的定量下限(LOQ)为0.375μg/kg(XDE-175-J)和0.125μg/kg(XDE-175-L)。该方法简便、快捷,灵敏度高,回收率和重复性良好,能满足农药残留检测技术要求,可用于大量洛党参样品中乙基多杀菌素的残留分析。 相似文献
74.
建立了地表水中痕量Pb~(2+)的离子印迹聚合物固相萃取/微波等离子体发射光谱测定方法(IISPE/MP-AES)。以Pb~(2+)为模板离子,采用皮克林乳液聚合法制备离子印迹聚合物微球(IIPMs),填装成固相萃取柱对样品中Pb~(2+)进行富集。IIPMs的平均粒径为26.6μm,表面分布有丰富的具特异性吸附性能的多孔状结构,等温吸附实验表明其对Pb~(2+)的吸附属于单分子层吸附。通过对IIPMs固相萃取柱的性能及最优富集条件进行考察,样品富集后采用5%HNO_3洗脱,IIPMs固相萃取柱对水中Pb~(2+)的最大富集倍数为250倍,可重复利用12次以上;在最优萃取条件下,方法的检出限为0.26μg/L,实际地表水样的加标回收率为92.4%~98.8%,相对标准偏差(RSD)不大于4.1%。IIPMs固相萃取与MP-AES联用可用于地表水中痕量Pb~(2+)的准确测定。 相似文献
75.
76.
针对预拷贝算法在起始、迭代、结尾3个阶段所表现出的不同特点,提出了基于运行阶段特征的虚拟机实时迁移技术(LMCOS, live migration based on the characteristics of the operation stages)。起始阶段引入比对初始内存页的变量传输技术以避免未改变内存部分的传输;迭代阶段引入计数排序传输方法以减少内存页的重传;结尾阶段引入调减虚拟机CPU时间片的策略以缩短停机时间。与预拷贝算法相比,LMCOS使停机时间平均减少53%,总迁移时间平均减少65%。 相似文献
77.
本文用共焦显微拉曼系统原位观察了Si(100)表面氢终端原子在稀氢氟酸中的变化过程。研究表明:在硅片浸入氢氟酸溶液的初期,表面主要被硅和三个氢原子的结合体(Si H3)以及硅和两个氢原子的结合体(Si H2)所覆盖。随着腐蚀过程的延长,Si H3越来越少,Si H2的信号不断增强,并且,硅和单个氢原子的结合体(Si H)的信号也开始出现。最终,硅表面主要被Si H2所覆盖,有少量Si H3和Si H键。本文还表明,拉曼光谱用来原位观察半导体材料表面终端原子键在溶液中的变化是很有用的工具 相似文献
78.
79.
80.
CeO2对CuO/Al2O3分散状态及催化性能的影响 总被引:24,自引:0,他引:24
用色谱-液反流动法技术,考察了CuO催化剂对CO的性及添加CeO2对催化活性的影响,并运用XRD,TPR和XPS技术,研究了催化剂的物相结构和还原牧场 生。实验结果表明,CeO2的添加增加了CuO的分散性,使CuO的特征衍射峰消失,从而改善了催化剂的氧化活性。 相似文献