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992.
993.
994.
液相放电法合成氮化碳晶体 总被引:4,自引:0,他引:4
自从 Cohen等 [1,2 ] 预言了一种碳氮化合物 ( β- C3N4 )可能具有比金刚石还高的硬度和其它优异的力学、电学和光学性能以来 ,人们竟相采用各种技术手段 (如化学气相沉积、磁控溅射、离子束沉积和激光刻蚀等 )尝试合成这种新材料 [3,4 ] .但是 ,大多数合成的氮化碳材料为非晶或者是少量的晶体包埋在非晶的碳和 CNx 材料中 ,尚未制得可以精确地研究其晶体结构的足够大的单晶 .1 999年 ,Fu等 [5] 将液相电沉积技术应用于氮化碳材料的合成 ,从乙腈中沉积了氮含量为 2 5 %的氮化碳薄膜 .目前电化学沉积法制备的氮化碳薄膜多为非晶膜 [6~ 9]… 相似文献
995.
钒氧化物纳米管的合成、结构及电化学性能 总被引:2,自引:0,他引:2
采用流变相-纳米自组装新方法合成了钒氧化物纳米管(VOx-NTs),并通过XRD,SEM,TEM,Raman,ESR,TG-DTA,XPS及模拟电池等技术手段对产物的结构和性能进行了表征和测试.结果表明,产物主要由钒氧化物纳米管组成,纳米管长为1~10μm,直径为30~100nm.纳米管壁由3~10个VOx层构成,层间距为3.53nm.Raman光谱反映了V-O的伸缩或弯曲振动,层状微结构的晶格振动及模板剂的有机基团振动.无明显精细结构的室温ESR谱证明了V4+的存在,根据TGA和XPS求得产物中V的平均化合价约为+4.30.VOx-NTs正极材料初始充电容量达到404mA.h/g,放电容量为383mA.h/g,50次循环后放电容量衰减至180mA.h/g,可归因于充放电过程中VOx-NTs正极材料在电解液中的溶蚀作用及复合电极中“孤岛效应”的产生. 相似文献
996.
997.
建立了同时检测人血液中鸦片类、巴比妥类和苯二氮卓类10种常见毒品的气相色谱-质谱新方法。系统地对提取溶剂及其组成配比、体系pH值、超声振荡提取时间等样品预处理条件以及色谱柱等GC-MS分析条件进行考察和优化。运用选择离子模式(SIM)检测,每种成分选择4个特征离子。所选的离子分别为:摇头丸m/z44、77、136、207;异戊巴比妥m/z156、55、141、41;司可巴比妥m/z168、97、195、41;咖啡因m/z194、82、109、67;安眠酮m/z235、213、250、91;美沙酮m/z72、57、165、213;吗啡m/z271、150、201、81;安定m/z256、221、283、165;氯氮平m/z243、227、256、192;艾司唑仑m/z207、239、293、259,其中黑斜体为定量离子。在选定的条件下,异戊巴比妥等7种药物在0.10~25.0 mg/L范围内线性关系良好,安定等3种药物在0.50~25.0 mg/L范围内线性关系良好,方法回收率在96%~103%之间,RSD在1.64%~6.32%之间,检出限为0.01~0.05 mg/kg。本文同时研究了pH值对吗啡类药物的影响机理。与文献报道的检测方法比较,本法更加简便易行,灵敏度提高1个数量级以上,分析时间缩短,用色谱保留时间与质谱同时定性,消除血液中其他成分干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,可应用于中毒患者体液样品及毒物成分的分析检测。 相似文献
998.
尿中3种苯氧羧酸类除草剂的气相色谱分析法 总被引:3,自引:1,他引:3
本文研究了2,4-滴、2,4-滴丙酸和2甲4氯3种苯氧羧酸类除草剂用硫酸、三氯化硼、氯化氢和三氟乙酸等4种催化剂的甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、苯甲醇、三氟乙醇、五氟丙醇、二氯丙醇和五氟苯甲醇等10种醇的酯化衍生反应条件,在此基础上建立了尿中3种苯氧羧酸类除草剂的各种衍生化气相色谱电子俘获检测方法,其中较灵敏的方法2,4-滴和2,4-滴丙酸的检出限低于10 ng/mL,2甲4氯的检出限低于20ng/mL,适于职业接触者和中毒者的尿分析。 相似文献
999.
动态液相微萃取GC/MS-SIM方法检验毛发中的苯丙胺类毒品 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了动态液相微萃取GC/MS-SIM方法检测毛发中4种苯丙胺类毒品的方法.毛发样品首先用1 mol/L NaOH溶液消解,然后用50μL氯仿涡旋提取1min,离心后用注射器直接抽取有机相,提取液进行GC/MS-SIM方法检测.毛发样品的测出限(S/N=3)分别为苯丙胺1 ng/mg,甲基苯丙胺、3、4-(亚甲二氧基)苯丙胺、3、4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺500 pg/mg.在毛发中添加上述4种苯丙胺毒品的质量分数为5 ng/mg时,5次测定的RSD分别为苯丙胺8.3%,甲基苯丙胺8.2%,3、4-(亚甲二氧基)苯丙胺2.0%,3、4(亚甲二氧基)2.7%.该方法可用于毛发中低含量苯丙胺类毒品的分析. 相似文献
1000.