高效液相色谱法测定地顶孢霉培养物中的腺苷

建立测定虫草源饲料添加剂地顶孢霉培养物中腺苷含量的高效液相色谱方法。样品经过研碎、超声处理,离心、过滤后上机测定。腺苷的最佳提取条件:以超纯水为浸提液,用超声波浸提,浸提温度为40℃,浸提时间为55 min。使用Waters Spherisorb ODS2柱(150 mm×3.9 mm,5μm),以甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾混合液(10∶90)为流动相,流量为1.0 mL/min,进样体积为20μL,检测波长为254 nm。腺苷的质量浓度在0.5~100μg/mL范围内与色谱峰面积成良好的线性关系,相关系数为0.9990。样品测定结果的相对标准偏差为1.65%(n=6),3水平加标的平均回收率为98.19%。该方法简便、快捷,可准确测定虫草饲料添加剂地顶孢霉培养物中腺苷的含量。     

Z型CdIn2S4/ZnSnO3异质结的构筑及其光催化产氢性能

通过高温煅烧ZnSn(OH)₆前驱体制备了双壳中空立方体结构的ZnSnO₃(ZSO),进而采用水热法将CdIn₂S₄(CIS)纳米晶包裹在ZSO表面,成功制备了CdIn₂S₄/ZnSnO₃(CIS/ZSO)异质催化剂。活性产氢实验结果表明,CIS、ZSO物质的量之比为12%时制备的12% CIS/ZSO具有优异的光催化产氢性能,在3 h内产氢量为1 676.48 μmol·g^-1,分别是ZSO和CIS的12倍和8倍。ZSO光催化析氢反应活性的增强归因于CIS/ZSO异质结构的成功构建,异质界面的形成显著提高了光生电子/空穴对的分离效率,降低了其复合率。通过对电荷转移路径的分析,提出了可能的反应机理。     

CoFeOx/MoO2准平行纳米阵列电极的析氢性能

利用CoFe层状双金属氢氧化物(CoFe LDH)准平行纳米片阵列作为载体前驱体,通过原位负载及煅烧方式,实现了含有氧空位的 MoO₂纳米颗粒在纳米片阵列表面的生长。电化学研究结果表明,所得 CoFeO_x/MoO₂纳米阵列电极具有高析氢反应(HER)催化活性。该电极在10和1 000 mA·cm^-2时的HER过电位分别为40和217 mV。在50 mA·cm^-2的电流密度下,该电极可以稳定运行125 h。     

La（Ⅲ）、Nd（Ⅲ）与甜菜碱类衍生物形成的包含（H2O）6分子簇的配合物的晶体结构

利用配体1,5-二(3-羧基吡啶基)-N-甲基二乙胺(L)合成2种稀土金属配合物{[La2L4(H2O)2](ClO4)6·6H2O}n(1)和[Nd2L4(DMF)6(H2O)2]2(ClO4)6·4H2O(2)。用红外光谱和X-射线单晶衍射表征配合物的晶体结构。结构分析表明:配合物1属于三斜晶系,P1空间群,其晶胞参数为a=1.496 6(3)nm,b=1.559 7(4)nm,c=1.956 8(4)nm,α=86.776(6)°,β=77.723(7)°,γ=87.168(7)°,Z=2。在配合物1中,一对La髥原子被2个羧基桥联,形成双核结构;双核结构进一步被羧基连接,从而形成平行于c轴的一维链。值得注意的是配合物1的晶体结构中包含着由氢键连接的6个H2O分子组成的水分子簇。配合物2属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=1.040 8(4)nm,b=1.354 1(5)nm,c=2.975(1)nm,α=94.390(8)°,β=91.720(7)°,γ=95.230(4)°,Z=2。配合物2中4个羧基连接一对Nd髥原子,形成四轮状结构,其中2个羧基采取syn-syn双原子桥联模式,而其余2个羧基则采取单原子桥联模式。     

超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱测定水样中三苯甲烷类及代谢物

建立了固相萃取(SPE)/超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(UPLC-MS/MS/MS)同时测定水体中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)、亮绿(BG)及其代谢产物隐性孔雀石绿(LMG)和隐性结晶紫(LCV)5种三苯甲烷类残留的方法。100 mL水样过滤后用对甲苯磺酸溶液调节pH=4,经MCX阳离子固相萃取柱富集净化后,采用BEH C18色谱柱,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.02%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,采用"杆-阱扫描"(MRM-IDA-EPI)正离子模式进行检测。5种三苯甲烷类物质MG,LCV,BG,LMG和CV在0.02~10μg/L浓度范围内线性良好(r>0.998),回收率为70.9%~101%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.4%~11.9%,方法检出限为0.42~2.2 ng/L,定量限为1.7~8.7 ng/L。本方法快速、灵敏,适用于水体中5种三苯甲烷类残留物的痕量测定。     

基于纳米Zr3Y2O9交叉敏感的苯和三甲胺传感器

基于纳米Zr3Y2O9对苯和三甲胺的催化发光有交叉敏感现象,建立了同时测定空气中苯和三甲胺的新方法。在两个波长处分别确定苯和三甲胺的响应关系,再通过两个波长处的叠加发光信号准确获取苯和三甲胺的浓度。最佳实验条件为:两个分析波长分别为440和540 nm,敏感材料表面温度313℃,载气流速140 mL/min。方法的检出限(3σ)分别为苯(440 nm)0.30 mg/m3和三甲胺(540 nm)0.70 mg/m3,线性范围分别为苯(440 nm)0.8~105.0 mg/m3、苯(540 nm)3.0~130.0 mg/m3、三甲胺(440 nm)2.5~232.0 mg/m3和三甲胺(540 nm)1.2~156.0 mg/m3,回收率为苯96.8%~102.3%和三甲胺97.6%~103.4%。常见共存物(甲醛、乙醇、丙酮、氨、二氧化硫和二氧化碳等)不干扰测定。连续200 h通浓度均为50 mg/m3的苯和三甲胺混合气体,发光强度的相对标准偏差低于2.0%,表明此纳米级钇锆复合氧化物对苯和三甲胺的敏感性是长寿命的。本方法充分利用了交叉敏感现象,可以实现空气中苯和三甲胺的在线分析。     

理、化、生不同专业大学生关于能量概念的认识现状研究

能量概念是科学教育的一个核心概念,也是近年来国际科学教育研究的一个热点话题。在柳秀峰、Wilson等人的研究基础上,构建了能量概念的认识模型。基于该模型,并结合国内物理、化学和生物等不同专业的中学、大学教材中涉及的能量相关概念,笔者编制了调查问卷,对北京师范大学物理、化学和生物等不同专业的共280名大学生进行了测查和访谈。通过Rasch模型和SPSS统计分析发现,不同学科背景的学生对能量概念的认识角度和水平存在差异,而且存在一些偏差认识。基于学生的认识现状,笔者最后构建了关于能量概念认识的难度进阶,并对能量概念的教学提出了建议。     

在线富集离子色谱-质谱联用法同时测定饲料添加剂中的16种有机酸

建立了在线富集方式结合离子色谱-质谱(IC-MS)快速分离分析16种有机酸的方法。离子色谱配备自制富集柱和分离柱对有机酸进行在线富集和分离;质谱采用大气压化学电离源负离子电离方式(APCI^-),在选择离子监控(SIM)模式下对有机酸进行定性和定量分析。采用200 μL大体积进样,在线富集时间为3 min,以NaOH溶液作为淋洗液,梯度洗脱。结果表明,富集柱和分离柱对有机酸有很好的富集分离能力;16种有机酸在30 min内完全洗脱,并在一定浓度范围内线性关系良好;方法检出限(LODs)为0.01~0.22 mg/L;加标回收率为70.6%~110.8%,相对标准偏差(RSD)≤6.3%。该方法样品前处理简单,分离速度快,有机酸检测灵敏度高,适用于多种饲料添加剂样品中有机酸添加剂的检测。     

一种具有长寿命三线态的锌卟啉-苝酰亚胺超分子的光物理过程

通过吡啶基与金属锌卟啉的配位作用, 合成了一种新型卟啉-苝酰亚胺超分子配合(TPPZn-BPHPDI), 通过核磁共振氢谱确认了超分子体系的形成. 采用荧光滴定方法测得锌卟啉与苝酰亚胺配位作用的平衡常数为5.32×10⁴ L/mol. 纳秒瞬态荧光光谱和瞬态吸收光谱显示, 超分子体系内存在着从卟啉三线态向苝酰亚胺三线态的能量传递过程, 产生了寿命长达101 μs的苝酰亚胺三线态分子.     

基于柑橘皮渣纳米多孔碳分散固相萃取-气相色谱法 测定果蔬中14种有机磷农药残留

以废弃柑橘皮渣为碳源,通过ZnCl2活化后高温煅烧制备了纳米多孔碳材料(NPC),将其作为吸附剂,建立了分散固相萃取净化、气相色谱法测定果蔬中有机磷农药残留的方法.扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱及氮气吸附分析(BET)等表征显示,NPC是无定形的多孔碳材料,孔径大小为0~15 nm,比表面积和孔体积分别为1243 m2/g和1.28 cm3/g.以果蔬中14种有机磷类农药为分析对象,考察了吸附剂的用量和净化时间,并将NPC与商业化材料N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅胶键合相(C18)和石墨化碳黑(GCB)进行了对比.结果表明,NPC最佳使用量为0.01 g,净化时间只需2 min.NPC成本远低于C18、PSA和GCB,因具有丰富的孔道结构,NPC净化效果显著优于3种商业化材料.在最优条件下,14种有机磷农药在0.02~1.0 mg/L范围内的线性关系良好(R2>0.99),检出限(S/N=3)为0.63~5.30μg/kg.3个添加水平下的平均回收率为71.3%~114.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~12.9%.本方法操作简便、快速、成本低,在果蔬样品前处理中具有广阔的应用前景.