淀粉共原酸酯吸附性能研究

本文研究了淀粉黄原酸酯对重金属离子吸附性能的影响因素。结果表明淀粉黄原酸酯的制备条件、用量及重金属离子的浓度对吸附性能有重要影响;吸附剂的吸附容量可达到4mmol/g左右。     

二氧化钛溶胶凝胶的光致变色

通过钛酸丁酯在酸性醇溶液中的水解制备二氧化钛溶胶和凝胶。在中压汞灯的照射下,溶胶和凝胶由浅黄色变成蓝紫色。电子自旋共振谱(ESR)表明,变色的原因是由于…Ti－O－Ti－O…网络中Ti^4^+离子被还原成Ti^3^+离子。Ti^3^+离子又会被空气中的氧所氧化成Ti^4^+离子,个人成分吏家产凝胶由蓝紫色褪为浅黄色。和变色溶胶的吸收光谱不同,在变色凝胶的吸收光谱上出现了四个明显的吸收峰,这些吸收峰是由于处于一定结构中的Ti^3^+离子的3d轨道上电子的跃迁所引起。     

激光等离子体诱导聚甲基硅氧烷的结构重组

将脉冲激光束在惰性气氛中溅射石墨产生的等离子体,与一维链状聚甲基硅氧烷的蒸气束流反应,在产物中通过真空升华和重结晶分离出了两种单晶,经X射线衍射测定为具有(CH3SiO1.5)n(n=8,10)组成的硅氧烷,它们均具有多面体的三维笼状构型。通过色-质联用还检测到其它硅氧烷化合物,其中某些产物已表征为二维多环的构型,反应结果表明,经由激光等离子体的碰撞和能量传递,反应物的链状结构发生解离和进一步反应,经结构重组形成了多种不同组成和构型的产物。     

一个新颖氰根桥联化合物SmFe(CN)_6(DMSO)_2·H_2O的合成与结构

稀土氯化物SmCl3(6H2O与K3Fe(CN)6在水/乙醇/DMSO混合溶剂中反应合成了标题化合物: SmFe(CN)6(DMSO)2(H2O(C10H14N6O3S2FeSm, Mr = 536.59),晶体属单斜晶系,空间群 P2/n,a = 7.759(1), b = 10.673(1),c = 11.014（2）?,β= 97.106（2）(,V = 905.0（2）? 3, Z = 2 , Dc = 1.969 g/cm3, F（000）= 520,R = 0.0474 , wR = 0.0925。该化合物为氰基桥联稀土-过渡金属化合物,稀土离子(Sm3+)为7配位的五角双锥构型。化合物的结构可描述为由方砖铺砌成的楼梯状二维层结构,层之间由氢键连接沿b轴方向堆积而成三维网状结构。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中除虫菊素残留

建立了蔬菜中除虫菊素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测技术。采用乙腈提取,盐析后无需净化,直接进样分析,正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,6种除虫菊素的线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 9,在0.05、0.1、0.5 mg/kg 3个加标水平下,6种物质的平均回收率为73.9%~109.3%,相对标准偏差(RSDs)为0.4%~7.7%;除虫菊素Ⅰ、除虫菊素Ⅱ的定量下限为0.01mg/kg,瓜叶菊素Ⅰ、瓜叶菊素Ⅱ、茉酮菊素Ⅰ和茉酮菊素Ⅱ的定量下限为0.05 mg/kg,定量下限均指除虫菊素总量。结果表明该方法简便、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中除虫菊素的快速检测分析。     

基于2,5-噻吩二羧酸的稀土配合物的合成和表征

以2,5-噻吩二甲酸和稀土盐为原料,通过水热反应,合成了3个稀土金属配位聚合物{[La(OH)(SO4)]}n(1),{[La2(TDC)2(SUC)]}n(2)和{[Gd2(TDC)2(ox)(H_2O)4]·2H_2O}n(3)(H_2TDC=2,5-噻吩二甲酸,SUC=丁二酸,ox=草酸),分别用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱对配合物2和3进行了表征。实验结果表明:配合物2和3均呈现三维网络结构,其中配合物2属于正交晶系,空间群为Pbca,a=1.372 8(4)nm,b=0.704 0(2)nm,c=2.136 2(6)nm,Z=8;配合物3属于单斜晶系,空间群为C2/c,a=1.934 3(4)nm,b=0.990 5(2)nm,c=1.252 8(3)nm,β=107.463(4)°,Z=4。     

Pt/ZrO2-Al2O3催化剂催化氧化C3H6和CO性能

采用共沉淀法合成了ZrO₂与Al₂O₃的不同质量比的ZrO₂-Al₂O₃复合氧化物,并以此为载体通过等体积浸渍法制备了1.5% Pt/ZrO₂-Al₂O₃（w/w）催化剂。以C₃H₆和CO为反应物的催化性能评价显示,在系列催化剂中以Pt/Zr（0.4）-Al催化剂催化氧化活性最为优异,其C₃H₆和CO的起燃温度（T₅₀）小于125℃,完全转化温度（T₉₀）小于150℃。采用XRD、低温N₂吸附、H₂-TPR、CO脉冲吸附等分析表征技术探索了催化剂物相结构、比表面积、颗粒尺寸等对催化活性的影响规律。结果发现,ZrO₂-Al₂O₃复合氧化物具有Al₂O₃材料的介孔织构和大比表面积特性,且产生了Al_xZr_1-xO_y固溶体新物相。适当的ZrO₂与Al₂O₃的质量比,是改善Pt与ZrO₂-Al₂O₃的相互作用强度,促进贵金属Pt的分散,提升Pt/ZrO₂-Al₂O₃催化剂的低温氧化活性的关键。     

液-液萃取/气相色谱-串联质谱测定纸制食品接触材料中9种挥发性全氟化合物前体物的迁移量

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了纸制食品接触材料中全氟脂肪醇、全氟丙烯酸酯和全氟磺酰胺等9种挥发性全氟化合物前体物的测定方法。样品采用欧盟(EU) 2017/752中食品模拟物3%乙酸、10%乙醇、50%乙醇和橄榄油浸泡,水基模拟物用二氯甲烷萃取,橄榄油浸泡液用乙腈萃取,DB-5MS(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)模式进行检测。9种化合物在5~500μg/L质量浓度范围内与峰面积呈线性关系。在3%乙酸、10%乙醇、50%乙醇及橄榄油食品模拟物中的方法定量下限分别为3. 3~4. 4、3. 5~4. 2、3. 3~4. 9μg/L和4. 2~5. 1 ng/g。样品加标回收率为85. 0%~115%,相对标准偏差(RSD,n=6)≤7. 8%。该法快速可靠、准确简便,适用于纸制食品接触材料中全氟化合物前体物的分析检测。     

Pt-FeOx催化剂微结构对催化CO氧化性能的影响

借助较为成熟的纳米技术手段,采用PVP为保护剂、乙二醇为还原剂制备具有不同Pt/Fe比例的双金属纳米粒子,最终通过氧化处理获得具有不同微结构环境的纳米Pt-FeO_x催化剂,并以此为模型考察它们对CO氧化性能的影响。结果表明FeO_x物种的数量一方面影响Pt物种的价态,同时也影响Fe物种自身的氧化还原性质,这些性质直接和间接地影响着CO和氧分子的活化,Pt周围适量FeO_x物种的存在对构建高活性CO氧化催化剂有利。     

纳米多孔双金属氧化物NiCo2O4的制备及其电化学性能

采用快速凝固与脱合金化相结合的方法制备纳米多孔Ni、Ni-Co合金,分别经腐蚀与退火获得纳米多孔NiO、NiCo_2O_4,采用XRD、SEM、TEM、N_2吸附-脱附等对多孔NiO、NiCo_2O_4电极的物相、形貌结构、孔径分布进行表征,并通过循环伏安、恒电流充放电等方法测试多孔电极的电化学性能。结果表明,得到的纳米多孔NiO具有均匀的"泥裂"式结构,在1A·g~(-1)电流密度下比电容为375 F·g~(-1),当电流密度增加至20 A·g~(-1)时的比容保持率为67.5%,在4 A·g~(-1)电流密度下循环充放电1 000次,比容保持率为81.7%;NiCo_2O_4形成典型的开放式纳米多孔双连续结构,其在1A·g~(-1)电流密度下比电容为674 F·g~(-1),当电流密度增加至20 A·g~(-1),比容保持率达72.0%;在4 A·g~(-1)电流密度下循环充放电1 000次,比容保持率达92.9%,双连续纳米多孔结构及其提供的机械稳定性,使得NiCo_2O_4表现出更为优异的超电容性能。