Investigation of voltammetric enzyme-linked immunoassay based on new system of ODA-H_2O_2-HRP

A voltammetric enzyme-linked immunoassay based on a new system of ODA-H2O2-HRP has first been developed and used in the detection of HRP and labelled HRP. By this method, the enzyme-catalyzing reaction of H2O2 oxidizing odianisidine (ODA) couples the electrode-reduction reaction of the oxidizing product of odianisidine, which produces a sensitive polarographic wave at potential of -0.56V (SCE) in Britton-Robinson buffer solution. In using this polarographic wave, a detection limit to HRP is 3.7×10-12g/mL and a linear range 1.0×10-11-2.0×10-9g/mL. And the mechanisms of the coupling reaction and the process of electro-reduction in the ODA-H2O2-HRP voltammetric enzyme-linked immunoassay system have also been carefully studied.     

正十二烷醇与环氧乙烷的加成反应动力学研究──最佳反应时间的确定

正十二烷醇与环氧乙烷的加成反应动力学研究──最佳反应时间的确定张仁权,张维冰,李葵英,王万兴（齐齐哈尔轻工学院化工系,齐齐哈尔,１６１００６）关键词正十二烷醇聚氧乙烯醚,碱催化,聚合度在工业生产中脂肪醇与环氧乙烷的加成反应多采用ＫＯＨ和ＮａＯＨ等强碱...     

时间分辨激光光散射测量系统

自选设计，装配了一套时间分辨的激光光散射测量系统，该系统摄像机，录像机，计算机和自编的软件实现了一体化的数据采集，显示和分析过程，本文给出了该系统的应用实例，球晶的光散射和环氧树脂的固化反应诱导的相分离过程。     

取向聚对苯二甲酸乙二酯纤维的非等温结晶动力学

取向聚对苯二甲酸乙二酯纤维的非等温结晶动力学张志英，赵家森（天津纺织工学院材料科学系天津３００１６０）关键词取向高聚物，聚对苯二甲酸乙二酯，非等温结晶，结晶动力学研究高聚物结晶动力学常用的等温方法有光透射法、密度法、显微镜法、Ｘ－射线衍射法、差示扫描...     

配合物生成反应速率常数与平衡常数之间的直线自由能关系 II: 镍(II)-N-(对位取代苯基)氨基乙酸配合物的生成反应动力学研究

应用断流分光光度计(Stopped-Flow Spectrophotometer)研究了镍(II)与N-(对位取代苯基)氨基乙酸-(ρ-RC6H4NHCH2COOH, R=CH3O, CH3, H, Cl, 简写为NROH或HL)在25℃及30%(v/v)乙醇溶液中生成配合物的反应动力学. 实验结果表明, 不仅氨基酸配体的负离子(NRO^-或L^-)具有较高的反应活性, 而且两性离子(HN^+RO^-或^+HL^-)也是有效的反应配体. 反应按双途径进行, 即按Eigen-Tamm机理进行的NRO^-途径和以质子迁移为速率控制步骤的两性离子途径. 两性离子的反应活性(以log kHL^±表示)与配体的碱性强度(pK2)之间呈现直线自由能关系. 并发现镍(II)配合物的离解反应速率常数(log k-L^-)与配体的碱性强度(pK2)和配合物的稳定常数(log KNiL^N^i)之间均存在直线自由能关系.     

沉淀剂对悬浮共沉淀法制备二甲醚催化剂的影响

以无水乙醇为溶剂,将Cu、Zn和Al的硝酸盐并流共沉淀在HZSM-5分子筛的悬浮溶液中,一步合成CuO-ZnO-Al2O3/HZSM-5双功能催化剂.研究了沉淀剂的种类、加入顺序和加入量对催化剂活性的影响.结果表明,以适量的草酸作沉淀剂,采用悬浮液并流共沉淀法制备的双功能催化剂,对CO2加氢直接合成二甲醚有较高的催化性能:在固定床反应器中,温度为270℃,压力为3.0 MPa,空速为4 800 h-1的反应条件下,CO2的单程转化率达到28.7%,二甲醚的选择性达到53.2%.BET、XRD、TPR、TPD和N2O滴定等对催化剂结构表征结果表明,双功能复合催化剂CuO-ZnO-Al2O3/HZSM-5的结构影响CO2加氢合成二甲醚的催化性能.     

柱前衍生超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定仙草多糖组成及其含量

建立了测定仙草多糖组成及其含量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析方法。仙草样品在碱性条件下用沸水提取,提取液经固相萃取小柱净化后加三氟乙酸在110℃水解,然后采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生。以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm i.d.×50 mm,1.7μm)为分析柱,乙腈和缓冲盐溶液(0.5 mmol/L乙酸铵-0.05%乙酸)为流动相进行梯度洗脱分离,流速0.5 mL/min,电喷雾正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示8种单糖在1～100μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.96,方法的回收率为84%～112%,相对标准偏差(RSD)不高于4.7%。仙草多糖由甘露糖、鼠李糖、核糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和木糖8种单糖组成,其摩尔百分比为7.4%、5.7%、4.2%、0.9%、28.4%、26.5%、16.4%和10.6%。该法简单、快速、灵敏高、重现性好,可用于仙草多糖的单糖组成分析和含量测定。     

凝胶渗透色谱-固相萃取/高效液相色谱法同时测定水产品中甲基睾酮与己烯雌酚

建立了凝胶渗透色谱-固相萃取/高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮和己烯雌酚的分析方法。样品经乙醚超声提取和漩涡振荡后以乙酸乙酯-环己烷(1∶1)为流动相进行凝胶渗透色谱净化,再过HLB柱进一步净化,以甲醇-水(72∶28)为流动相,采用高效液相色谱/紫外检测器在254 nm波长下测定,外标法定量。结果显示甲基睾酮和己烯雌酚在0.02～2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性系数(r)均大于0.999。空白样品在10.0、50.0、200μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为84%～93%,相对标准偏差均小于6.0%。甲基睾酮和己烯雌酚的定量下限分别为6.0μg/kg和5.0μg/kg。     

有机硅改性磺酸型聚氨酯/丙烯酸酯复合乳液的制备

将磺酸型聚酯多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI)和三羟甲基丙烷(TMP)在无有机溶剂参与的情况下进行预缩聚,以硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）作为改性剂,加入双官能团单体甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA),得到含乙烯基和有机硅封端的聚氨酯作为种子乳液,然后与甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)混合单体共聚,合成了有机硅改性磺酸型聚氨酯/丙烯酸酯复合乳液。 红外光谱的表征确定了有机硅改性磺酸型聚氨酯/丙烯酸酯复合乳液的化学结构;透射电子显微镜观察证实了此复合乳液具有明显的核壳结构;热重分析表明,经有机硅和丙烯酸酯改性后,胶膜的最大热失重温度提高了20 ℃,X射线衍射分析表明胶膜的结晶度降低,有利于提高膜的韧性。 力学性能测试及吸水率测试结果表明,当有机硅含量为1.9%时,胶膜的拉伸强度最高达到25.03 MPa,断裂伸长率为328%,此时膜的吸水率最低。     

三个巢式磷碳硼烷镍配合物的合成、光谱表征和晶体结构

合成了3个巢式磷碳硼烷镍配合物[NiCl(Py){7,8-(PPh2)2-7,8-C2B9H10}].CH2Cl2(1)、[Ni{7,8-(PPh2)2-7,8-C2B9H10}2](2)、[Ni{7,8-(OPPh2)-7,8-C2B9H10}{7,8-(PPh2)-7,8-C2B9H10}](3),并通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱以及单晶衍射等手段对其进行了表征。单晶结构分析表明,镍离子的配位环境在这3个配合物中都是稍微扭曲的平面方形,其中2个配位位置由磷碳硼烷配体的两个磷原子占据,另外2个配位位置分别由氯离子、吡啶氮原子或者氧化的磷碳硼烷配体的氧原子占据。借助于分子间的C-H…Cl氢键或者C-H.H-B双氢键作用,3个配合物都可以形成一维超分子结构。