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181.
QuEChERS前处理结合HPLC-Q-TOF/MS非靶向快速筛查凉茶中的非法添加物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了QuEChERS法净化,结合高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查凉茶中未知非法添加物的方法。凉茶中的非法添加物经0.5%乙酸-乙腈提取,氨丙基粉净化,C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,HPLC-Q-TOF/MS测定。利用8种质控化合物建立的筛查方法检出限为2.0~10μg/kg,定量下限为5.0~25μg/kg。3个不同加标水平的平均回收率为75.8%~95.6%,RSD(n=6)为2.1%~6.5%。在该定量方法基础上利用目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息进行数据库匹配,无标准品情况下非靶向筛查非法添加物。结果表明,该方法无需标准品即可快速筛查凉茶中的非法添加西药,能应用于凉茶样品的实际筛查。应用该方法对50份散装凉茶样品进行测定,其中10份凉茶样品检出对乙酰氨基酚,含量为4.14~2 188 mg/kg。该方法快速、准确、分析通量高,可为凉茶中非法添加物的快速筛查和质量控制提供重要依据。 相似文献
182.
以共沉淀法得到的类球形MnCO3为前驱物,制备了类球形正交LiMnO2(So-LiMnO2),采用XRD、SEM和N2吸附技术对样品进行表征;与非球形正交LiMnO2(No-LiMnO2)进行了对比研究。结果表明:o-LiMnO2的堆垛层错度、结晶状况、颗粒形貌和大小与前驱物的微结构密切相关;在80次电化学循环测试过程中,So-LiMnO2经15次循环可达最大的放电容量152 mAh·g-1,其容量衰减平均每次循环0.58 mAh·g-1;而No-LiMnO2要经过38次循环才能达到最大放电容量128 mAh·g-1,容量衰减平均每次循环高达1.24 mAh·g-1。TEM和EDS分析证明:由一次粒子团聚的类球形So-LiMnO2能有效地抑制电解液对材料的腐蚀、减少Mn的溶解,从而提高了电化学循环能力。 相似文献
183.
C60-吡咯烷衍生物的合成及非线性光学性质的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
通过富勒烯C60与肌氨酸和有机醛化合物的1,3-偶极环加成反应, 获得了九种含不同有机功能基团的C60吡咯烷衍生物1~9, 用1H NMR, 13C NMR, FTIR, UV-vis和FAB-MS进行了结构表征; 利用皮秒激光光源, 采用z扫描技术测定了分子的三阶非线性超极化率γ(3), 结果显示: 化合物3 (γ(3)=4.14×10-33 esu)具有最大的三阶非线性光学系数, 说明增加噻吩共轭链的长度, 使三阶非线性活性增加; 对具有相同共轭链的C60-噻吩吡咯烷衍生物(2, 5, 1和4), 吸电子取代基减小了三阶光学非线性活性, 给电子基增大了三阶光学非线性活性; 同时发现喹啉环2-位键联(7)比4-位(8)有更好的三阶光学非线性活性. 相似文献
184.
185.
A new complex [Ni(en)3]4[HVⅣ12VⅤ6O42(PO4)] has been hydrothermally synthesized and characterized by X-Ray diffraction, IR and Elemental analysis. Single crystal X-ray analysis indicates that this compoud crystallizes in cubic system,space group Im 3m with a=17.4081(2)?, V=5275.38(10)?3, R=0.0420, wR=0.1055, Z=2, Dc=1.663g·cm-3, μ=2.297mm-1, F(000)=2636. The crystal structure consists of [Ni(en)3]2+ cations and {HV18O42(PO4)}8- cluster anion which construct from 18 {VO5} square pyramids. The VO5 pyramids joined each other to form a {V18O42} cage hosting a tetrahedral {PO4}3- moiety with disordered oxygen atoms. CCDC: 185574. 相似文献
186.
以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和难溶有机颜料耐晒大红BBN(简称BBN)为双组分降解底物, 以TiO2为光催化剂, 研究双组分底物的光催化降解的快慢及规律, 双组分降解的相互影响, 初步建立双组分和催化剂之间的作用模型. 结果表明, pH值及底物的浓度对双组分体系的降解都有显著影响, 碱性条件更适合体系的降解, 在中性(pH=6.8)环境中两种底物的降解效果明显高于单组分的降解. 在碱性条件下(pH=9.2), 加入BBN使CTAB的降解速率略有下降. CTAB的浓度对BBN褪色速率影响较大, 当CTAB 的浓度为1 cmc 时, BBN和CTAB的降解速率都达到最快. BBN在TiO2表面吸附性强, 且被优先降解. 相似文献
187.
188.
189.
敬钊毒素-I(JZTX-I)是一种能够抑制心肌钠通道失活的新型蜘蛛神经毒素,该文结合高效液相色谱与色氨酸荧光测定技术研究了JZTX-I的磷脂膜结合活性。脂质体共沉淀实验表明,JZTX-I具有不依赖于带负电荷磷脂组成的生物膜结合活性。当加入由酸性或中性磷脂构成的脂质体后,JZTX-I能够分别产生6.4和4.7 nm的蓝移以及7.4和8.0 nm的红移激发漂移,显示JZTX-I能够插入磷脂膜,同时该分子疏水表面的色氨酸残基处于一个运动受限的界面区域。荧光淬灭实验进一步证实,与脂质体结合能够减少该毒素分子表面色氨酸残基的溶剂暴露。该研究结果为阐明JZTX-I的离子通道门控调节机制提供了新的信息。 相似文献
190.