三维聚合物双(三丁基锡)戊二酸酯的合成及晶体结构研究

用三丁基氯化锡与戊二羧酸二钠以2:1摩尔比反应,合成了双（三丁基锡）戊二羧酸酯,并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及X-射线单晶衍射进行了表征和结构测定。X-射线单晶衍射法测定表明,化合物属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数:a=13.984（3）,b=16.164（3）,c=16.894（3）A,β=107.457（3）°,V=3642.9（11）A3,Z=4,C29H60O4Sn2,Dc=1.251g/cm3,μ=1.394 mm-1,R=0.0500,wR=0.0874,F（000）=1416。晶体结构中存在2种化学环境不同的三角双锥构型的锡原子,由于配体中2个羧基在不同方向的交联作用,使化合物呈现三维立体骨架结构,并且在骨架结构中存在沿a、b、c轴3个方向伸展的规则的大环直孔道。     

沉淀法合成纳米晶长余辉材料Y2O2S∶Eu3+，Ti

The long-lasting phosphorescent materials, yttrium oxysulfides doped by Eu and Ti, were systhesized by coprecipitation with their subsequent thermal decomposition in the presence of sulphur. The products were characterized by XRD, TEM, phosphorescent spectra, and thermoluminescence. The XRD results indicate that the lowest synthesis temperature is 700 ℃. From the TEM, the average diameter of particles was in the range of 60～120 nm, and augmented with the increase of temperature. The materials under UV excitation presented well afterglow from the transition of ⁵D_0,1 → ⁷F_J of Eu³⁺, and the persistent time was about 2 h. The long-lasting afterglow mechanism was discussed, too.     

白术挥发油中苍术酮氧化反应的动力学

白术挥发油;苍术酮;动力学方程;活化能;反应机理     

太阳CO 4.6微米红外成像观测

太阳红外光谱中蕴含着丰富的物理信息,其中CO 4.6μm波段是具有代表性的分子谱带,其形成于温度极小区附近,对研究太阳物理具有极其重要的意义。为获得CO 4.6μm波段太阳单色像,本文建立了一套全反射太阳红外成像观测系统。该系统采用定天镜跟踪引光,通过成像反射镜将太阳成像于3~5μm波段红外相机的焦平面上,该相机采用的是国产HgCdTe焦平面阵列器件。同时,为提高信噪比,提出了一种有效计算平场提取观测目标的方法,并利用该方法获得了CO 4.6μm波段的太阳单色像。     

聚酰胺酸及其接枝衍生物的三阶非线性光学性能研究

设计合成了苯代三聚氰胺与均苯四酸二酐缩聚物, 及不同侧链的p-π共轭缩聚物, 并以量子化学PM3/CIS方法为基础, 利用完全态求和(SOS)公式, 对不同侧链取代的聚酰胺酸的分子进行了几何构型优化, 并计算了其三阶非线性光学系数γ. 研究了不同侧链对聚合物三阶非线性性能的影响. 这些结果对合成具有优良加工性能的三阶非线性光学材料是有一定的指导作用.     

4-[2-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)苄胺基]苯甲酸正丙酯的合成和晶体结构

2-甲砜基-4,6二甲氧基嘧啶和N-(4-丙氧羰基苯基)-2-羟基苄胺在四氢呋喃溶液中反应, 生成标题化合物4-[2-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)苄胺基]苯甲酸正丙酯,并测定了其晶体结构。该化合物分子式为C23H25N3O5,晶体属单斜晶系,空间群为P2/n,晶胞参数为a = 14.8504(8),b = 9.4420(4),c = 16.3129(9) 牛 = 104.881(1)埃琕 = 2210.6(2) 3,Z = 4,Dc = 1.272 g/cm3,F(000) = 896.00,(MoK? = 0.91 cm-1,R = 0.051,wR = 0.118,获得19761衍射数据,其中独立衍射点5004个。经元素分析、IR、MS和HNMR等对化合物的结构进行了表征。在分子结构中,各有3个不同的共轭平面。嘧啶环和苯环(C(7) C(12)),及苯环(C(14) C(19))的夹角分别为99.18 , 164.15埃?个苯环之间的夹角为94.93啊;衔锍世啻焦瓜蟆?     

聚乙烯与聚乙烯-乙丙橡胶(聚乙烯-乙丙橡胶-聚乙烯)共混物X-射线衍射谱分析

近年来将因子分析这一多变量统计分析技术成功地用于具有加和性的谱分析中。因子分析法可正确定出混合物中含有的物种(因子)数和各物种的含量(浓度),同时可将各组分的纯光谱由混合物的光谱中分离开。聚乙烯(PE)和乙丙橡胶(EPR)的二、三元嵌段共聚物(PE-EPR、PE-EPR-PE)构成的共混物结构、形态与结晶过程研究已有     

带功能基的全氟烷基乙烯基醚的研究——4.四氟乙烯与全氟-3,6-二氧杂-4-甲基-△~7-辛基磺酰氟溶液共聚反应单体竞聚率的测定

在乙烯-四氟乙烯溶液共聚合体系研究中,我们曾编制了一个简易的计算机程序,用于测定二种单体的共聚竞聚率,这一方法计算方便,而且可以避免原先作图法中的误差,结果较为可靠。前文我们报道了四氟乙烯与两个新的全氟烷基乙烯基醚的共聚合反应,并对其中一个新单体——7,7-二氯-3-氧杂-全氟庚烯-1——与四氟乙烯的共聚进行了单体竞聚率的测定。结果表明,这一新的含氟烯醚单体的聚合活性较其它已有报道的同类单体大。为了验证这一     

~(13)C-NMR STUDY ON THE EQUIBINARY (cis-1,4;1,2) POLYBUTADIENE POLYMERIZED WITH IRON CATALYST

The (cis-1,4 and 1,2) polybutadiene polymerized with iron catalyst was investigated by ~(13)C-NMR. Assignments have been made on the spectra for all peaks of the aliphatic and olefinic carbons using chemical shift corrective terms together with Furukawa parameters. The relative intensities of peaks were calculated from the Bernoulli distribution of cis-1,4 and 1,2 units.Quantification of cis-1,4 and 1,2 contents, sequence distribution, alternation pattern of cis-1,4 and 1,2 units, and the chain propagation mechanism were discussed as a result of the detailed study of the spectra.     

对硝基苯磺酰基乙酸酯与α，β－不饱和酸酯类化合物在固液相转移条件下的反应

在固液相转移催化（Ｋ_２ＣＯ_３／ＤＭＦ／ＴＥＢＡ）条件下，对硝基苯磺酰基乙酸酯与α，β－不饱和酸酯反应意外地生成加成重排产物［如生成２－甲基－２－（对硝基苯基）戊二酸－１－甲酯－５－乙酯］。其反应机理可能是砜酯首先与α，β－不饱和酯起Ｍｉｃｈａｅｌ反应，随后加成物发生分子内芳环上的亲核性取代，酸化后脱去ＳＯ２得最终产物。