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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法非靶向筛查苹果中苯脲类农药 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)非靶向筛查苹果中苯脲类农药的方法。样品采用QuEChERS法提取净化,Acquity BEH C18色谱柱(100 mm × 2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行检测。将13种苯脲类除草剂和9种苯甲酰脲类杀虫剂按化学结构分为4类。首先通过对4类22种典型苯脲类农药标准品的准分子离子和二级质谱碎片进行分析,总结苯脲类农药的质谱裂解规律如下:绿麦隆等9种苯脲类除草剂的主要特征离子碎片为m/z 72.044 59,可通过特征丢失中性分子二甲胺(m/z 45.058 03)产生特征离子碎片;绿谷隆等4种苯脲类除草剂可通过特征丢失中性分子甲醇[CH3OH]或卤化氢[HR1](R=Cl,Br,F)产生离子碎片;除虫脲等7种含氟苯甲酰脲杀虫剂的主要特征离子碎片为 m/z 158.040 47、141.015 00,也可发生特征中性丢失2,6-氟苯甲酰胺结构[C8H3F2O2NH2](m/z 183.013 21);杀铃脲等2种含氯苯甲酰脲类杀虫剂的主要特征离子碎片为m/z 156.020 25、138.993 76、113.015 28。利用该方法对北京12份市售苹果进行非靶向筛查,在1份样品中筛查出绿麦隆。该方法可为快速筛查农产品中相似结构特征的苯脲类化合物提供参考。 相似文献
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取糯米类制品5 g,经中温淀粉酶(2 000~7 000 U·g^(-1)) 150 mg于60℃水浴中酶解6 h,得到酶解待测液。在上述溶液中加入调成粥状的聚酰胺粉(0.075~0.15 mm) 1 g,经G3垂溶漏斗抽滤,滤饼依次经60℃水(10 mL×3)淋洗,体积比7∶2∶1的乙醇-氨水-水混合液(15 mL×3)洗脱,所得洗脱液加热浓缩至5 mL左右,浓缩液用水定容至20 mL,离心。所得上清液采用高效液相色谱法测定其中10种合成着色剂的含量,以C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和20 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器在430 nm(检测柠檬黄),500 nm(检测日落黄、新红、胭脂红、苋菜红、诱惑红、偶氮玉红、赤藓红),600 nm(检测靛蓝、亮蓝)等3个波长条件下检测。结果表明:10种合成着色剂的质量浓度均在0.2~20.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.19~0.43 mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为76.9%~94.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。方法用于分析市售的10批糯米类制品,3批样品检出合成着色剂,分别为柠檬黄、日落黄、亮蓝。本法与国家标准GB 5009.35-2016测定结果相比,有效克服该类食品的假阴性结果。 相似文献
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探讨氦离子化气相色谱法测定样品中微量氧、氮含量的影响因素。采用控制变量法,对色谱柱温度、进样流量、进样管道环境及极化电压等因素对微量氧、氮测定结果的影响进行讨论和分析。结果表明,当色谱柱温度为25~45℃时,色谱柱对氧、氮吸附量最小;当进样流量不小于70 mL/min时,微量氧、氮测定结果受外界干扰最小;当极化电压为80~160 V时,氧、氮具有最佳的响应值;初次测定样品中微量氧、氮含量时,需使进样管道表面吸附的氧、氮处于饱和状态,以便获得理想的测定结果。讨论的结果可为氦离子化气相色谱法测定相关样品中微量氧、氮含量时提供技术参考。 相似文献