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941.
The title compound,[Cu4I4(C4H8N4)4],has been synthesized and characterized by single-crystal X-ray diffraction analysis.It crystallizes in monoclinic,space group Pbca,with a=18.1851(10),b=9.3697(5),c=19.8034(10),V=3374.3(3)3,C16H32Cu4I4N16,Mr=1210.34,Z=4,Dc=2.383 g/cm3,μ=6.183 mm-1,F(000)=2272,S=1.032,the final R=0.0309 and wR=0.1180 for 3854 observer reflections(I2σ(I)).The structure of the title compound consists of tetranuclear copper cluster units bridged by the halogen atoms with the 3,5-dimethyl-4-aminotriazole ligands coordinated to the metal ions through the triazole nitrogen atoms.The luminescent property of 1 was also studied. 相似文献
942.
建立了环境中甾体类激素的生物荧光测定方法.利用睾丸酮丛毛单胞菌的生物酶基因与甾环结构特异的分子识别特性,结合绿色荧光蛋白(GFP)的荧光标记技术,通过基因同源重组技术建立了特异性生物荧光检测系统,实现对环境中甾环类化合物的灵敏监测.制备绿色荧光突变菌及总蛋白含量为1.0 g/L的非细胞体系工作液,在室温条件下对不同浓度雌二醇标准品进行检测,10 min即可检测出fg级的甾体类激素,最佳检测时间为30 min,方法的线性范围1.0~266 ng/L,灵敏度高于高效液相色谱方法.本方法可应用于环境的实际检验工作. 相似文献
943.
944.
草酸钴原位催化高氯酸铵热分解的DSC/TG-MS研究 总被引:5,自引:0,他引:5
采用差示扫描量热/热分析-质谱(DSC/TG-MS)联用技术研究了草酸钴对高氯酸铵的原位催化. 结果表明,草酸钴原位分解生成的钴氧化物对高氯酸铵有较强的催化作用,添加2%的草酸钴使高氯酸铵的分解温度降低104 ℃, 分解放热量从655 J/g增大到 1 469 J/g. 分解的气相产物主要有H2O, NH3,O2,HCl,Cl2,NO,N2O和NO2. 由于氧在新生态的纳米钴氧化物表面形成过氧化活性离子(O-2), 使氨氧化在钴氧化物的过氧化表面活性中心进行,加速了高氯酸铵的热分解,使其表观放热量大幅度增加. 相似文献
945.
冷冻去脂-固相萃取/气相色谱-质谱法对水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的测定 总被引:6,自引:3,他引:6
建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法.样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定.21种农药在0.1~2.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,样品添加量为0.02~0.1 mg/kg时回收率为79%~114%,相对标准偏差不大于13.5%,检出限为0.5~20 μg/kg(S/N=3). 相似文献
946.
947.
高质量CdTe量子点的水相快速合成 总被引:3,自引:0,他引:3
系统考察了水相合成CdTe量子点的主要影响因素, 通过改变无水乙醇-水体系的体积, 提高NaHTe的合成质量, 并调整反应温度, 改变反应的初始pH值, 在水相中快速合成了量子产率高、粒径分布范围窄的CdTe量子点, 实现了对量子点发光性质的调控, 在最佳条件(无水乙醇3 mL, 水1 mL, 反应初始pH 8.0, 反应温度40 ℃)下, 最高量子产率达68%. 量子点胶体溶液在回流过程中有时产生白色沉淀, 放置7 d后, 未过滤白色沉淀的量子点比过滤后的量子点荧光强度提高15%, 白色沉淀还有减小粒径分布的作用. 相似文献
948.
949.
高效液相色谱法测定橡胶及其制品中16种多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
经粉碎的橡胶样品用正已烷及丙酮(1+1)的混合溶剂萃取,所得萃取液蒸至近干后加入正己烷2 mL溶解残渣,将溶液经硅胶固相萃取柱分离并净化,吸附于柱上的多环芳烃用由正己烷及二氯甲烷(3+2)组成的淋洗液解吸,洗出液蒸至近干加入一定量的内标溶液使之溶解并用高效液相色谱法测定.选用LC-PAH色谱柱作固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液作为流动相进行梯度淋洗,紫外检测器的测定波长为210 nm,以苝-d12作为内标进行定量测定,在优化的试验条件下16种多环芳烃可有效分离并测定.研究结果表明:16种多环芳烃的检出限(3S/N)、平均回收率及测定值的相对标准偏差(n=7)依次在0.05~0.10 mg·L-1,65.1%~101.7%及1.8%~7.3%之间. 相似文献
950.