三维聚合物双(三丁基锡)戊二酸酯的合成及晶体结构研究

用三丁基氯化锡与戊二羧酸二钠以2:1摩尔比反应,合成了双（三丁基锡）戊二羧酸酯,并用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及X-射线单晶衍射进行了表征和结构测定。X-射线单晶衍射法测定表明,化合物属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数:a=13.984（3）,b=16.164（3）,c=16.894（3）A,β=107.457（3）°,V=3642.9（11）A3,Z=4,C29H60O4Sn2,Dc=1.251g/cm3,μ=1.394 mm-1,R=0.0500,wR=0.0874,F（000）=1416。晶体结构中存在2种化学环境不同的三角双锥构型的锡原子,由于配体中2个羧基在不同方向的交联作用,使化合物呈现三维立体骨架结构,并且在骨架结构中存在沿a、b、c轴3个方向伸展的规则的大环直孔道。     

取代邻苯二腈的合成

在室温条件下合成了一系列芳氧基邻苯二腈化合物,应用无素分析、1HNMR、IR确定了它们的结构,讨论了不同取代基对反应的影响.结果表明,酚的芳环上有推电子基时反应容易进行;酚的芳环上有拉电子基时反应慢或不反应.     

Determination of the Enantiomeric Purity of l-Carnitine and Acetyl-l-Carnitine by Chiral Liquid Chromatography

A chiral liquid chromatographic method for determination of the enantiomeric purity of both l-carnitine and acetyl-l-carnitine is described. Separation of the enantiomers of dl-carnitine and acetyl-dl-carnitine was achieved on a commercial chiral column (Chiralcel OD-R) after derivatization with (alpha-bromo)methyl phenyl ketone. Introduction of this lipophilic UV chromophoric group to the carnitine and acetylcarnitine molecules improved their retention, resolution, and UV detection. The mobile phase was 74:26 (v/v) 0.5 mol L^-1 sodium perchlorate–acetonitrile, pH 3.8, and the flow rate was 0.4 mL min^-1. Detection was performed at 235 nm. The method is selective and reliable for determination of the enantiomeric purity of bulk drug substances l-carnitine and acetyl-l-carnitine.     

THE SEPARATION,PURIFICATION AND DECOLORIZATION OF NEW ANTIBIOTICS-MILUPEINAN USING ADSORPTION RESIN

1. INTRODUCTION Fig.1 The Chemical Structure of Milupeinan As a new type of antibiotics Milupeinan, not only possesses antibacterial activities against a wide range of Gram-positive and Gram-negative bacteria, but also higgh stability under th…     

四苯硼钠-甲苯胺蓝缔合物纳米微粒体系减色效应研究

在PH4.0醋酸-醋酸钠介质中，甲苯胺蓝在600nm处有一个吸收峰，随着四苯硼钠浓度的增大甲苯胺蓝在600nm处吸收峰降低，颜色减弱，这是由于甲苯胺蓝-四苯硼钠缔合物分子间存在较强的疏水作用及分子间作用力，聚集形成纳米微粒所致，甲苯胺蓝-四苯硼钠纳米微粒体系亦在600mm处有1个吸收峰，在400mm、470mm和580mm处产生3共振散射峰，其中400mm和580mm为甲苯胺蓝-四苯硼钠复合纳米微粒产生的特征共振散射峰，这也表明有纳米微粒存在，丙酮浓度的影响实验结果等表明，纳米微粒的形成是产生其减色效应的原因。     

Phase transition in single crystal Cs2Nb4O11

We studied temperature dependence of complex capacitance, impedance, and polarized Raman spectra of single crystal Cs2Nb4O11. First, we observed a sharp lambda-shaped peak at 165 degrees C in the complex capacitance, then found drastic changes in the Raman spectra in the same temperature range. Utilizing the pseudosymmetry search of structure space group, we attributed the observed anomalies to a structural change from the room temperature orthorhombic Pnn2 to another orthorhombic Imm2. We also measured room temperature polarized Raman spectra in different symmetries of normal vibrations and assigned high wavenumber Raman bands to the internal vibrations of NbO6 octahedra and NbO4 tetrahedra.     

微生物法分析天然抗氧化剂性能

建立了微生物抑菌活性纸片试验法，对葛根黄酮、诃子提取物、丹皮酚、竹叶黄酮等4种天然抗氧化剂的抗氧化性能进行了研究。竹叶黄酮、诃子、葛根具有较强的抗单线态氧能力，而丹皮酚抗单线态氧的能力较差。在不同的氧化还原微环境下，天然抗氧化剂可能表现出抗氧化能力，亦可能表现出促氧化能力，二者有着不同的反应机理。微生物抑菌活性纸片法可作为研究较复杂生物环境中抗氧化剂性能的一种简便方法。     

血镁水平与糖尿病肾病

为探讨糖尿病肾病 (DN)患者血镁水平 ,以 1 5 9例 2型糖尿病 (T2DM)患者为研究对象 ,用xylidylblue比色法测定了其正常白蛋白尿期、微量白蛋白尿期 (早期DN)、临床DN及晚期DN血镁水平 ,与 2 0例正常对照组相比较 ;同时将 1 1 0例DN患者分为肾功能不全代偿组、失代偿组和肾功能衰竭组 ,将其血镁水平与 1 0 2例慢性肾小球肾炎 (CGN)患者相比较 ,组间比较采用t检验 ;对 79例T2DM正常白蛋白尿期及微量白蛋白尿期患者尿白蛋白排泄率 (UAER)与血镁水平进行了等级相关分析。结果表明 ,T2DM正常白蛋白尿期、早期DN及临床DN血镁水平降低 ,晚期DN血镁水平升高 ,各组与正常对照组相比存在显著性差异 (P <0 0 5或P <0 0 1 ) ;T2DMDN及CGN肾功能不全代偿期、失代偿期及肾功能衰竭期血镁水平渐升高 ,且肾功能处于同一期的DN和CGN相比 ,前者血镁水平均较后者显著降低 (P <0 0 1或P <0 0 5 ) ;T2DM正常白蛋白尿期和微量白蛋白尿期血镁水平与UAER呈负相关 (r=0 5 47,P <0 0 1 )。提示T2DM患者肾功能正常时存在低镁倾向 ,但晚期DN血镁水平升高 ;随着肾功能不全进展 ,DN和CGN患者血镁水平升高 ,但前者血镁水平仍较后者低 ,镁代谢紊乱与DM及其并发症的相互关系有待进一步研究 ;血镁水平测定可否作为DN的早期诊断指标亦     

氮原子在Ni平坦和缺陷表面上的吸附和振动

 构造了氮－镍相互作用的5－参数Morse势，研究了氮原子在Ni（\r\n100），Ni（110）和Ni（111）平坦表面的吸附和振动，获得了氮原子\r\n在三个低指数表面的吸附位、吸附构型、结合能和本征振动等数据，计\r\n算结果与实验结果非常吻合．同时，与Ni（100）表面对比，系统研究\r\n了氮原子在Ni（510）台阶面的吸附和扩散．计算结果表明，氮原子在\r\n台阶下部形成最稳定的吸附态，台阶对下台面上扩散的氮原子形成捕获\r\n势，对上台面上扩散的氮原子形成反射势．     

Solid Phase Extraction Chemiluminescence Determination of Methamidaphos on Vegetables

IntroductionDuring recent years,organophosphorus pesticides(OPPs)have been widely used in agriculture becauseof their low environmental persistence and high effec-tiveness.However,they have a high acute toxicity.Trace amounts of OPPs may remain in foodstu…