改性纳米金富集-毛细管电泳电化学发光法测定水产品中4种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种利用改性纳米金粒子富集与毛细管电泳-电化学发光(CE-ECL)法测定水产品中4种氟喹诺酮(环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星)类药物残留的分析方法。实验考察了富集条件与CE分离条件,并基于增强Ru(bpy)23+电化学发光的原理,优化了ECL检测条件。结果表明,在最优条件下,经改性金纳米粒子富集后的4种分析物在0. 05～10. 0μmol/L浓度范围内,其峰高与浓度呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)可达0. 2μmol/L,4种目标物的富集倍数达104～127倍。该方法用于鳗鱼样品的分析,回收率为94. 5%～112%,相对标准偏差(RSD)均不大于6. 3%。     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定油脂中的3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱检测油脂中3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-DP)的分析方法。油脂经溶解后,以自填装PSA+C_(18)吸附剂的固相萃取柱净化,ThermoFisher Accucore C_(18)色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵甲醇溶液和10 mmol/L甲酸铵异丙醇溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式扫描,多反应监测模式定性分析,内标法定量。对离子化条件、固相萃取吸附剂用量、洗脱条件、定容溶液等条件进行了考察。在优化条件下,3-MCPD-DP在0.5～1 000 ng/mL范围内线性关系良好(r~20.999),方法检出限(S/N≥3)与定量下限(S/N≥10)分别为0.025 mg/kg和0.050 mg/kg。在橄榄油样品中加标量为0.1～0.5 mg/kg时,3-MCPD-DP的平均回收率为90.8%～102%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%～3.0%。该方法前处理简单快速、灵敏度较高,可满足油脂中3-MCPD-DP的检测要求。     

Polymeric Structure and Solid ~(31)P, ~(113)Cd NMR Spectra of Cadmium(II) Dialkyldithiophosphate (Alkyl = n-butyl and i-butyl)

Owing to the particular affinity toward metal ion and changeable dentation, dialkyldithiophosphates are commonly used ligands in preparation of the transition metal complexes with variable structures1. For instances relevant to this work, the IIB metal complexes defined crystallographically so far have provided the examples as follows2-12 (Scheme 1). Scheme 1 The frameworks of IIB metal complexes of dialkyldithiophosphate MMMMMMMMMM a b c d …     

一代树状碳硅烷液晶的光化学研究－－端基含12个4－丁氧基氮苯介晶基元

研究了新的含12个丁氧基偶氮苯介晶基元的五代树状碳硅烷液晶D1及偶氮苯介 晶基元化合物M5在氯仿、四氢呋喃、N，N－二甲基甲酰胺、乙醇和苯等溶剂中的量 子产率、反－顺光异构化、光回复异构、反／顺异构组分比、热回复异构及活化能 。D1和M5的光致变色速率常数为10~(-1)s~(-1)，而含同一偶氮基元的光致变色液 晶聚硅氧烷的光致变色速率常数为10~(-8)s~(-1)，因此，液晶树状物D1的光响应 速度比后者快10~7倍。     

纳米α-FeOOH催化剂一段法脱除COS和H2S性能的研究

利用均相沉淀法、氨水滴定法制备纳米α-FeOOH粒子，以该粒子为活性组分制备催化剂，利用微反－色谱联用活性评价技术，在常压、空速10 000 h－1、25 ℃～60 ℃温度范围内考察了纳米α-FeOOH催化剂对COS催化水解的活性。采用热重法对纳米α-FeOOH催化剂脱除H2S的性能进行了研究。结果表明：纳米α-FeOOH催化剂对COS水解在低温度、大空速下具有高的活性，系列Ⅰ和系列Ⅱ催化剂分别在60 ℃和40 ℃～45 ℃时COS转化率达到100%。在60 ℃时各种催化剂吸附H2S的能力最强，最高饱和硫容可达到21.72w%。催化剂表面能量分布不均匀，COS催化水解在低温时存在补偿效应。     

钯催化α-炔醇立体专一合成α-（Z）-氯亚甲基-β-内酯

首次在一氧化碳存在下，以仲丁醇和苯为混合反应溶剂，氯化钯和氯化铜为催 化体系催化α-炔醇羰基化，立体专一合成α-（Z）-氯亚甲基-β-内酯环。     

染料分子对硫纳米微粒共振散射光谱的影响

在聚丙烯酰胺存在下液相硫纳米微粒在 470nm处产生 1个强共振散射峰 ;在可见光范围内无吸收峰且吸收值较小。硫微粒质量浓度在 0 0 5～ 1 0mg/L范围内与I4 70nm间有良好线性关系。研究了乙醇、丙酮 ,以及溴酚蓝、溴甲基紫、结晶紫、亮绿等有机染料对硫纳米微粒共振散射的影响。结果发现 ,染料分子吸收是产生共振散射峰的一个重要原因 ;随着染料分子非辐射吸收值的增大 ,硫纳米微粒共振散射光强度降低。实验证明 ,溴酚蓝浓度在 0～ 1 0× 10 -5mol/L范围内 ,在溴酚蓝最大吸收波长 5 90nm处的ΔI590nm与溴酚蓝浓度呈线性关系。     

数字减影血管造影引导下双侧子宫动脉栓塞术在穿透性凶险性前置胎盘中的应用

本文分析了数字减影血管造影（DSA）引导下双侧子宫动脉栓塞术在穿透性凶险性前置胎盘患者中的应用效果及对母婴结局的影响。选择2017年12月～2019年7月我院收治的穿透性凶险性前置胎盘患者45例,依据是否行子宫动脉栓塞术,将患者分为观察组（n=25例）和对照组（n=20例）。观察组行DSA引导下双侧子宫动脉栓塞术治疗,对照组行常规剖宫产手术治疗。术后7天对患者效果进行评估,比较两组手术指标、母婴结局及并发症发生率。结果显示：观察组失血量、红细胞输血量、冷沉淀输血量、住院时间,少（短）于对照组,新生儿1 min Agpar评分高于对照组,差异有统计学意义（P<0.05）。观察组新生儿肺炎、新生儿呼吸窘迫综合征、新生儿窒息及新生儿高胆红素血症发生率均低于对照组,差异有统计学意义（P<0.05）。观察组子宫切除、产后出血、失血性休克和DIC发生率均低于对照组,差异有统计学意义（P<0.05）。表明DSA引导下双侧子宫动脉栓塞术治疗穿透性凶险性前置胎盘的效果确切,可明显减少患者术中出血量及术后并发症,降低手术风险,改善临床结局,且微创、安全,值得临床推广应用。     

胺解改性聚L-谷氨酸苄酯引导骨再生膜的制备

以聚L-谷氨酸苄酯(PBLG)为原料, 通过溶剂浇铸与粒子沥滤法分别构建PBLG单层致密和PBLG单层多孔膜, 利用乙醇胺对薄膜表面改性, 构筑双层引导骨再生膜. 研究了不同胺解改性时间对PBLG-s-PHEG双层膜亲水性和力学性能的影响, 结果表明, 随着PBLG分子量的增大, 薄膜的力学性能增强而降解速率减缓. 延长胺解改性时间可提高薄膜亲水性和体内外降解速率. 细胞实验结果表明, 双层薄膜的致密结构能够有效阻隔成纤维细胞的侵入, 多孔结构能够支持细胞贴壁黏附和铺展. 体外生物活性评价结果表明, 表面改性的PBLG基材料可用于体内骨缺损修复. 本文所构建的双层引导骨再生膜在体外具有良好的力学性能和降解性能, 与组织具有一定的贴合性, 同时可有效阻碍成纤维细胞侵入, 具有潜在应用价值.     

颜色可调Sr3Y（BO3）3∶Tm3+，Dy3+荧光粉的发光性能及能量传递

采用高温固相法制备了Sr_3Y(BO_3)_3:xTm~(3+),yDy~(3+)荧光粉,并通过XRD、SEM和荧光光谱仪对样品的物相、微观形貌、发光性能、能量传递机制和CIE色坐标进行了分析。结果表明:Sr_3Y(BO_3)_3:xTm~(3+)荧光粉在监测波长为359 nm时发射蓝光,Tm~(3+)的浓度淬灭点为x=0.08;在Sr_3Y(BO_3)_3:0.08Tm~(3+),yDy~(3+)荧光粉中,随着Dy~(3+)掺杂浓度的增加,Tm~(3+)的发光强度降低而Dy~(3+)发光强度却先增加后降低,Dy~(3+)的浓度淬灭点为y=0.1;通过改变Dy~(3+)掺杂浓度或改变激发光的波长,均可实现发射光的颜色可调;在Tm~(3+)-Dy~(3+)离子之间存在能量传递。当Dy~(3+)掺杂浓度(物质的量分数)为0.15时能量传递效率达75.14%,能量传递机制为电偶极-电偶极相互作用。