弯距翠雀花中二萜生物碱的结构鉴定

从弯距翠雀花(Delphinium campylocentrum Maxim.)全草中分离得到7种二萜生物碱, 其中弯翠生(1)和弯翠亭(2)为两个新的C₁₉-二萜生物碱, 其余5个为已知的二萜生物碱. 化合物1和2的结构通过现代波谱技术, 包括二维核磁共振谱和高分辨质谱, 予以了确证.     

氢键缔合体的分子力场和振动光谱的研究

氢键缔合体的分子力场和振动光谱的研究孙泽民，王丰，唐作华，鄢国森（四川大学化学系，成都，６１００６４）关键词氢键，力常数，振动频率氢键缔合体的结构在一定程度上受单体间氢键作用的影响，而振动光谱对分子结构及其坏境的变化极为敏感，故其在探讨分子间氢键方面...     

Preparation and Evaluation of Molecularly Imprinted Monolithic Column for Felodipine in Micro-liquid Chromatography

This study concentrated on the production of molecularly imprinted polymers (MIPs) as highly selective sorbents for felodipine (FLD), a representive dihydropyridine calcium antagonists. Demonstrated chromatographically through a selection factor, these MIPs showed high selectivity for the template molecule among a group of structurally similar compounds. The recognition was found to correlate with structural similarity to the template compound.     

全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中34种农药残留

建立了全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时检测植物源性食品中34种农药残留的分析方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统涡旋振动和离心功能，将手动QuEChERS方法中样品提取和分散固相萃取相结合；优化了操作参数及前处理步骤，在多反应监测（MRM）模式下检测，基质匹配外标法定量。从方法学验证角度对全自动QuEChERS法与手动QuEChERS法进行了比较。结果表明：该方法中大多数农药在一定范围内呈现良好的线性关系，相关系数（R²）均大于0.99，检出限为0.76~3.60 μg/kg，定量限为2.28~10.80 μg/kg，加标回收率为53.0%~125.2%，相对标准偏差（RSD）<15.9%（n=5）。该方法与手动QuEChERS法的方法验证比对结果显示差异不明显，用于植物源性食品中多农药残留检测可有效降低劳动强度和出错概率。     

催化动力学分光光度法测定痕量锰(Ⅱ)

研究了氢氧化钠介质中 ,痕量锰催化过氧化氢氧化桑色素褪色反应及其动力学条件 ,建立了催化动力学测定痕量锰的新方法。Mn (Ⅱ )的测定线性范围为 0 0 0 5～ 0 0 60 μg/2 5mL ,检出限为 7 8× 1 0 - 10 g·mL- 1。用于大米中痕量Mn (Ⅱ )的测定 ,结果满意。     

三接触弯曲构型的蓝移氢键CH3…Y的理论研究

运用量子化学从头算方法, 在MP2/6-311＋＋G(d,p), MP2/6-311＋＋G(2df,2p), MP2/6-311＋＋G(3df,3pd)和QCISD/6-311＋＋G(d,p)水平上, 研究了CH₃F, CH₃Cl和CH₃Br作为质子给体与Cl^－, Br^－作为质子接受体形成的氢键CH₃…Y. 计算结果表明: 6种复合物中C—H键收缩, 伸缩振动频率增大, 形成蓝移氢键. 分子中原子(Atoms in Molecules, AIM)分析表明, 这些复合物的电子密度拓扑性质与普通氢键有着本质的不同, 在Y…H之间不存在键临界点, 而在Y与C之间存在键临界点, 因此这些相互作用严格地不能称为氢键. 自然键轨道(Natural bond orbital, NBO)分析表明, 在这些复合物中弯曲的CH…Y的特殊结构使得分子间超共轭n(Y)®σ*(C—H)减小到可以忽略; 质子接受体的电子密度没有转移到σ*(C—H)上, 而是转移到了σ*(C—X) (X＝F, Cl, Br)上; 存在一定程度的重杂化; 分子内超共轭相互作用减小使得σ*(C—H)的电子密度减少. 这些因素共同导致C—H伸缩振动频率的蓝移.     

纳米二氧化锆在甲醇合成催化剂Cu/Ga2O3/ZrO2中的作用

The introduction of mesoporous nanosize zirconia to the catalyst for methanol synthesis dedicates the nanosized catalyst and mesoporous duplicated properties. The catalyst bears the larger surface area, larger mesoporous volume and more uniform diameter, more surface metal atoms and oxygen vacancies than the catalyst prepared with the conventional coprecipitation method. The modification of microstructure and electronic effect could result in the change of the reduced chemical state and decrease of reducuction temperature of copper, donating the higher activity and methanol selectivity to the catalyst. The results of methanol synthesis demonstrate that the Cu^＋ is the optimum active site. Also, the interaction between the copper and zirconia shows the synergistic effect to fulfil the methanol synthesis.     

过渡金属羰基簇合物的键价计算和分析

本文运用原子簇化合物键价计算公式 ,对过渡金属羰基簇合物成键情况进行了分析 ,利用金属键轨道数 ,价非键轨道数和金属配体成键轨道数计算簇合物价轨道总数 .计算结果表明 :簇合物价轨道总数与金属键轨道数成线性关系 ,BT=9N -Bn.对于一般簇合物其价轨道总数与Lauher的EHMO计算结果 ,与唐敖庆的结构拓扑规则一致 ,对于反常的高核簇合物其价轨道总数与按化学式计算的 1/ 2VE相吻合     

Coating Carbon Nanotubes with Europium Oxide

Carbon nanotubes (CNTS) coating with europium oxide by a simple method is reported in this letter for the first time. The CNTS were refluxed in a solution of nitric acid containing europium nitrate, and the pH value was subsequently ajusted with ammonia solution. At last, the mixture was filtered and annealed. The TEM micrograph showed that the CNTS were covered with a uniform thin layer with thickness of about 15 nm. The XRD results revealed that the CNTS were coated with europium oxide.     

1,4-二乙氧基苯的相转移催化合成

采用大孔型交联聚苯乙烯为载体研究制得新型季Lin盐型相转移催化剂Y98B，并将其于1，4－二乙氧基苯的催化合成反应，进行了产品的红外光谱分析和熔点测定，探讨了催化剂用量、对苯二酚与溴乙烷物的质量比、反应温度和反应时间等动力学条件对产品收率的影响。确定了在反应温度为70℃,mol对苯二酚：mol溴乙烷＝1：3．5，反应时间4h，催化剂用量3．0g的条件下产品收率可达84.3%。