微波消解-冷原子吸收法定量测定人参中汞的研究

应用微波消解仪和原子吸收光谱仪 ,采用氢化物 冷原子吸收光谱法对人参中的汞的定量测定方法进行了研究。对微波消解仪的消解条件、氢化物 冷原子吸收方法的测定条件进行了探讨。在本法选择的条件下 ,回收率为 90 98%～ 1 0 8 96 % ,相对标准偏差为 8 0 4 %～ 1 5 77%。与国家标准方法的对比实验证明 ,两者无显著差异。     

微溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

取水样25mL,加入无水硫酸钠3.0g,加入环己烷2.0mL,振荡萃取3min。移取萃取了邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的上层有机相2.0μL注入HP-5毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm)色谱分离后进行质谱测定。DEHP的质量浓度在50.0μg.L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.052μg.L-1。分析了早、中、晚不同时间的天津市自来水,并用标准加入法做回收试验,测得回收率在97.0%～109.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%。     

卡拉胶纤维的阻燃性能

以钡盐为凝固浴, 经湿法纺丝技术获得卡拉胶纤维(CAF). 通过极限氧指数(LOI)、 锥型量热(Cone)、 扫描电子显微镜(SEM)、 元素分析(EDS)、 X射线衍射(XRD)、 热重红外(TG-FTIR)同步差示扫描量热(DSC)法、 热裂解(Py)和气相色谱-质谱法(GC-MS)对CAF进行表征. 结果表明, CAF极限氧指数高达50以上, 锥型量热过程中, CAF一直保持红热状态, 没有产生火苗, 其热释放速率及总释放热等参数均较低, 与海藻酸钙纤维(ALF)和琼胶纤维(AGF)相比, CAF具有较好的阻燃性. 可能机理为卡拉胶分子的硫酸酯基和渗入纤维内部的钡离子发生络合作用, 并促进交联成炭和改变纤维裂解过程. 裂解过程中产生的磺酰自由基与燃烧产生的氢氧自由基迅速结合, 终止燃烧反应. 同时, CAF在燃烧过程中产生大量残炭, 并形成致密的钡盐结构层和中空的纤维结构, 成为CAF阻燃的另一重要因素.     

纳米固相微萃取应用于干红辣椒、水果饮料及红酒中罗丹明B的定量分析

制备了一种新型的聚苯乙烯纳米纤维, 将其作为固相萃取吸附剂装填制成固相萃取柱, 与高效液相色谱联用建立了干辣椒、 水果饮料及红酒中罗丹明B的定量分析方法. 高效液相色谱以3 g/L磷酸缓冲液-甲醇混合溶液(体积比3∶7, pH=7.0)为流动相. 通过对提取条件的优化, 得到该方法对干辣椒中罗丹明B的检出限为0.1 ng/g, 最低定量限为0.6 ng/g; 对水果饮料和红酒中罗丹明B的检出限均为0.2 ng/mL, 最低定量限均为0.5 ng/mL. 此方法对干辣椒中罗丹明B的提取回收率为98.2%~110.3%; 对水果饮料中罗丹明B的提取回收率为94.6%~102.2%; 对红酒中罗丹明B的提取回收率为90.4%~104.6%. 该方法的线性范围为1~100 ng/mL(ng/g), 相对标准偏差为2.3%~9.0%. 该方法灵敏度高、 选择性好, 可用于干辣椒、 水果饮料及红酒中罗丹明B的定量分析.     

自动顶空固相微萃取气相色谱法同步分析水中17种有机物

采用自动顶空固相微萃取(HS-SPME)技术与气相色谱联用同步分析水中1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、六氯苯、硝基苯、对硝基甲苯、α-666、β-666、γ-666、δ-666、七氯、ρ,ρ′-DDE、ρ,ρ′-DDD、o,ρ′-DDT、ρ,ρ′-DDT17种有机物。方法的最低检出浓度为0.001~0.044μg/L,线性相关系数均大于0.999,相对标准偏差为1.4%~8.7%,加标回收率在81.3%~122.9%之间。     

Removal of Anionic Dyes from Aqueous Solution with Layered Cationic Aluminum Oxyhydroxide

It is highly desired yet challenged to find an adsorbent with low cost and excellent performance in the removal of organic dyes from aqueous solution. Here we reported that a layered cationic aluminum oxyhydroxide material hydrothermally synthesized from the low-cost source materials of AlCl₃∙6H₂O, CaO and H₂O, known as JU-111, can meet such criterion in removing methyl orange(MO) and Congo red(CR). JU-111 shows fast adsorption kinetics[especially for CR(15 s)] and high adsorption capacity(MO:>1000 mg/g; CR:>2900 mg/g), surpassing most of the reported adsorbents. Comprehensive characterizations of the adsorption process of MO and CR revealed that both adsorptions were achieved via the anion exchange process. The characteristics of extremely low cost and excellent performance render JU-111 great potential in the practical applications in the removal of anionic dyes.     

新型吡唑肟衍生物的设计、合成与杀虫活性研究

为寻找高效与低毒的吡唑肟活性物质,设计合成了9个未见文献报道的新型吡唑肟化合物,通过¹H NMR、¹³C NMR及元素分析等方法确证了其目标物的结构。初步生物活性测试数据显示,在500µg/mL浓度下,目标化合物6a~6i对粘虫均有较好的杀虫效果,其杀死率均为100%,与对照药啶虫丙醚的防效相当,值得进一步深入研究。     

石蜡/膨胀石墨/石墨烯复合相变储热材料的制备及性能

以石蜡(PA)作为相变储热材料、 膨胀石墨(EG)作为主导热材料和支撑材料, 石墨烯气凝胶(GA)作为导热增强材料和辅支撑材料制备了PA/EG/GA复合相变材料, 研究了GA添加量对复合相变材料相变温度、 相变潜热、 导热性能以及循环稳定性的影响. 结果表明, 所制备的80%PA-17%EG-3%GA复合相变材料导热性能良好, 循环稳定性出色. 与80%PA-20%EG复合材料相比, 该材料的相变温度、 相变潜热以及循环稳定性无明显变化, 但导热系数由4.089 W/(m·K)提升到了5.336 W/(m·K), 显示出良好的应用前景.     

基于链状SemSn(2≤m+n≤4)小分子的硒硫碳复合正极材料的制备及其电化学性能

将Se固溶复合到链状小硫分子S_2~4中,利用超微孔碳(UMC)的空间限域效应,在UMC中成功构建了链状Se_mS_n(2≤m+n≤4)小分子,并用作锂硫(Li-S)电池正极材料。与链状S_2~4小分子相比,改性后的Se_mS_n(2≤m+n≤4)小分子电导率更高,锂化能更低,放电锂化过程更容易。所制得的UMC/Se_mS_n(2≤m+n≤4)复合正极材料的放电过程为一步固相转化反应,从而有效抑制了活性物质的穿梭流失。与UMC/S_2~4复合正极材料相比,UMC/Se_mS_n(2≤m+n≤4)复合正极材料的电荷传递阻抗更小,放电比容量更高。因此,UMC/Se_mS_n-40(2≤m+n≤4,w_SeS2∶w_UMC=4∶6)复合正极材料在0.1C时循环100次后,比容量依然保持有844 mAh·g^-1;在0.5C下长时间循环500次时,每次循环容量损失仅约为0.07%,表现出优异的循环稳定性。     

核壳纳米球钴基金属有机聚合物的制备及其储锂性能

以偏苯三甲酸和六水合硝酸钴为原料,通过水热法合成了2种反应时间不同的钴基金属有机聚合物(Co-MOP)。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和N₂吸附-脱附对Co-MOP材料进行了结构和形貌表征。将2种Co-MOP材料用作锂离子电池负极材料,并进行了电化学性能测试。结果表明,Co-MOP-12(水热反应12 h)展示出了优异的电化学性能,在100 mA·g^-1的电流密度下,Co-MOP-12电极的首圈可逆比容量达到979 mAh·g^-1,循环100圈后比容量高达1 345 mAh·g^-1。