气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中的8种多环芳烃

建立了同时快速测定纺织品中8种多环芳烃的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)超声波提取,氮吹浓缩后采用DB-17MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量。研究了纺织品中8种多环芳烃的提取方法,并对色谱和质谱条件进行了优化。实验结果表明,多环芳烃的浓度在0.05~1.00 mg/L或0.10~1.00 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.995,方法检出限(LOD)为0.02~0.05 mg/kg,方法定量下限(LOQ)为0.05~0.10 mg/kg。在3个加标水平下的回收率为81.2%~106.4%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~8.5%。该方法灵敏度高,操作简便,定量准确,适用于纺织品中8种多环芳烃的分析测定。     

自由基修饰共轭微孔聚合物应用于5-羟甲基糠醛选择性氧化

采用有机单体侧链嫁接2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基（2,2,6,6-tetramethylpiperidineoxyl,TEMPO）的策略将TEMPO嫁接到2,5-二溴苯甲酸侧链,并与四（4-乙炔基苯）甲烷通过Sonogashira偶联反应,构筑TEMPO自由基功能化共轭微孔聚合物CMP-4-TEMPO.利用核磁共振谱（NMR）、扫描电子显微镜（SEM）、粉末X-射线衍射（XRD）红外吸收光谱（FT-IR）和电子顺磁共振谱（EPR）等技术研究了所合成单体及CMP形貌和结构.催化性能测试结果表明CMP-4-TEMPO可将5-羟甲基糠醛（5-HMF）高效、高选择性氧化成高附加值2,5-二甲酰基呋喃（2,5-DFF）.CMP-4-TEMPO催化剂循环利用10次仍保持较高的转化率.提出了CMP-4-TEMPO中形成TEMPO氧正离子是实现5-HMF转化为2,5-DEF的催化氧化机理.CMP-4-TEMPO有望成为各种醇高效、高选择性氧化以及可循环利用的异相催化剂.     

N和F共掺杂C3N4的制备及其可见光催化性能

针对氮化碳（C₃N₄）光生电荷易复合、光催化性能有限的不足,我们制备N和F共掺杂C₃N₄（NF-C₃N₄）,以提升其光催化性能。利用NH₄F在高温下原位分解产生的HF和NH₃,对C₃N₄刻蚀的同时实现N和F双元素共掺杂。以氯化铵（NH₄Cl）为对照,制备N掺杂C₃N₄（N-C₃N₄）。利用扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDS）、X射线光电子能谱（XPS）、X射线衍射（XRD）、比表面积测试和电化学表征手段研究N、F共掺杂对C₃N₄形貌、成分、结构和物化性质等的影响规律。相比于C₃N₄和N-C₃N₄,NF-C₃N₄呈多孔状,比表面积增大,光生电荷的生成、分离和转移均被促进,NF-C₃N₄光催化还原Cr （Ⅵ）的速率是C₃N₄的2.6倍、N-C₃N₄的1.7倍。进一步考察了不同前驱体（尿素、双氰胺和三聚氰胺）对制备C₃N₄的影响,发现以尿素为前驱体的C₃N₄与NH₄F的质量比为3∶2时,NF-C₃N₄呈现最佳的光催化性能。催化剂用量、光照强度、空穴捕获剂浓度的增加和pH的降低均能提高Cr （Ⅵ）还原速率。在NF-C₃N₄浓度为0.1 g·L^-1、pH=3、c_EDTA-2Na=2 mmol·L^-1、40 min可见光照射后,Cr （Ⅵ）去除率达到90%。5次循环实验表明,优化制备的NF-C₃N₄光催化还原Cr （Ⅵ）的性能保持良好,具有较高的稳定性。     

Pd增强缺陷态TiO2纳米管阵列的光催化产氢性能

通过光还原沉积法, 利用氧空位诱导作用, 在Ni掺杂的缺陷态TiO₂纳米管阵列(TNT-Ni)上得到金属 Pd含量不同的Pd-TNT-Ni催化剂. 采用场发射扫描电子显微镜(SEM)、 X射线光电子能谱(XPS)、 紫外-可见 漫反射(UV-Vis DRS)、 表面光电压(SPV)、 光致发光光谱(PL)和电化学测试等表征手段, 探究了Pd与Ni掺杂的缺陷态TiO₂纳米管阵列之间的强相互作用对其光吸收特性和载流子分离及传输效率的影响, 阐明了强相互 作用对材料光催化活性的调控机理, 提出了Pd增强Pd-TNT-Ni光催化性能的作用机理. 结果表明, 通过光还 原法制备的Pd纳米颗粒尺寸为10~20 nm的Pd₁₂₀-TNT-Ni样品的光响应值为4.22 mA/cm², 是未负载Pd样品光 响应值(1.14 mA/cm²)的3.7倍, 其具有最佳的平均产氢速率(5.16 mmol·g^?1·h^?1), 是TNT样品平均产氢速率 (0.45 mmol·g^?1·h^?1)的12倍, 表明Pd与缺陷态TiO₂纳米管阵列之间的强相互作用驱动了载流子的分离及传输, 且Pd作为电子捕获势阱及反应活性位点, 显著提高了材料的光催化性能.     

基于响应面法的复合材料气瓶含缺陷内胆屈曲可靠性分析

具有初始缺陷的内胆会对复合材料气瓶的服役性能造成严重危害,本文基于响应面法,提出了一种复合材料气瓶含初始缺陷内胆屈曲的可靠性分析方法。建立了铝合金6061内胆的T700/环氧复合材料气瓶的三维有限元模型,实现了复合材料气瓶内胆的收缩屈曲分析。基于响应面方法,构造了复合材料气瓶极限状态方程,并假设结构中的随机变量服从高斯分布,开展了考虑几何尺寸和凹陷尺寸变化的气瓶结构可靠性分析,结果表明,在气瓶内胆加工过程中,直筒段厚度的离散性会严重影响气瓶结构的可靠性;直筒段半径、直筒段长度、封头段半径和封头段厚度在通用加工误差内对气瓶结构的可靠性影响较小;对本文定型气瓶,当内胆表面的凹陷半径超过10 mm,且深度超过2 mm时,气瓶结构的可靠性会严重降低。     

硬脂酸凝胶法制备纯相BaTiO3纳米粉体

本文以硬脂酸、硬脂酸钡和钛酸丁酯为原料,采用硬脂酸凝胶法合成了纯相BaTiO3纳米粉体.为了有效控制BaTiO3在制备过程中易产生杂相的问题,我们设计了程序升温煅烧法,即通过控制不同阶段的升温速率,在550℃下成功合成了BaTiO3纳米粉体.通过X射线衍射和透射电子显微镜的观察,分析了BaTiO3粒子的晶相结构、结晶度、粒径及纳米晶体的形貌.结果表明,采用程序升温煅烧法制备的BaTiO3纳米粉体纯度高、分散性好、粒径小(25～40nm).本文为在温和条件下制备纯相BaTiO3纳米粉体提供了一条新途径.     

油酸修饰TiO2纳米微粒水溶液润滑下GCr15钢摩擦磨损性能研究

用四球摩擦磨损试验机考察了脂肪酸修饰TiO2纳米微粒水溶液润滑下GCr15钢的摩擦磨损性能,并用电子探针和X射线光电子能谱研究了钢球磨损表面边界润滑膜的化学组成和元素分布.摩擦磨损试验结果表明:脂肪酸修饰TiO2纳米微粒在水中具有较好的润滑性能、良好的极压性能及较高的承载能力.添加质量分数为0.1%～1.0%的油酸TiO2纳米微粒可使水的承载能力提高6～12倍,烧结负荷提高51～100%,抗磨减摩性能也有较大提高,卡咬负荷由150N提高至1000～1800N.磨损表面分析表明:油酸TiO2纳米微粒在较高负荷(>300N)下发生了摩擦化学反应,生成含TiO2及油酸复合物的边界润滑膜,从而起减摩抗磨作用     

权值自适应调整Unscented粒子滤波及其在组合导航中的应用

针对粒子滤波存在的重要性密度函数难以选取和粒子退化问题,提出了一种新的权值自适应调整Unscented粒子滤波算法。该算法在Unscented粒子滤波的采样过程中吸收权值自适应调整的优点,考虑最新量测影响,通过欧氏距离和反映量测噪声统计特性的精度因子来自适应的调整粒子对应权值分布,增加有用粒子的权值,降低粒子退化程度,保持粒子多样性。同时Unscented变换提高了滤波精度,使该算法能更好地适用于非线性、非高斯系统模型的计算。将提出的算法应用于GPS/DR组合导航系统进行仿真验证,结果表明,提出的权值自适应调整Unscented粒子滤波算法得到的东向定位误差控制在±5.5 m附近,北向定位误差则在±5.2 m附近,滤波性能明显优于扩展卡尔曼滤波和Unscented粒子滤波,能提高GPS/DR组合导航系统解算精度。     

跨断层埋地管线-土接触非连续变形分析

跨断层埋地管线系统主要由管线及其周围土体两种不同介质组成,具有分析介质不连续性特性.为实现对管-土接触介质的不连续性分析,采用非连续变形分析与有限元分析相结合的方法,将跨逆断层埋地管线系统从实际工作状态中取出一部分作为分析对象.利用有限元分析方法对管线及其周围土体进行网格划分;而管-土之间的相互作用,利用非连续变形分析中的不连续介质接触处理方法实现模拟.通过模型的数值分析,研究了逆断层作用下管-土之间的非连续变形相互作用状态,验证了利用非连续变形分析与有限元方法相结合解决埋地管线-土接触的可行性和有效性,为管-土相互作用分析提供了新的研究思路和研究方法.     

基于新型滤波器-HABF的SINS传递对准仿真

传统动基座传递对准主要采用扩展卡尔曼滤波技术。但在动基座传递对准的非线性、非高斯条件下,这种基于模型线性化和高斯假设的滤波方法在估计系统状态及其方差时误差较大且可能发散。混合退火粒子滤波针对非线性、非高斯系统状态的在线估计问题,提出一种新的基于序贯重要性抽样的粒子滤波算法。在滤波算法中,用状态参数分解和退火系数来产生重要性概率密度函数,此概率密度函数综合考虑了转移先验、似然、噪声的统计特性以及最新的观察数据,因此更接近于系统状态的后验概率。实验仿真结果表明,这种基于混合退火粒子滤波器不仅比扩展卡尔曼滤波提高了传递对准的精度,而且又比传统的粒子算法减少了时间。