微波诱导燃烧法合成类花状ZnO纳米材料及其晶体结构、荧光性质研究

以硝酸锌[Zn(NO3)2.6H2O]和尿素[CO(NH2)2]作前驱体,通过微波诱导燃烧技术可控合成具有不同形貌的ZnO纳米晶体,并用热重分析和差热分析进行了研究。对各种生长条件:微波功率,辐射时间和尿素/Zn2+物质的量的比对ZnO纳米晶体形貌的影响作了分析。结果表明:尿素/Zn2+物质的量的比对ZnO纳米材料的形貌具有显著影响。X衍射图表明合成的ZnO纳米结构呈六角形。傅里叶变换红外光谱图中400~500 cm-1处明显的峰为Zn-O的振动峰。ZnO纳米结构的发光光谱在366 nm的带边发射,因缺陷又由许多可见光发射峰组成。用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、选区电子衍射研究了花状ZnO纳米结构的增长机理。本方法仅需几分钟就获得的了ZnO纳米结构。     

氧桥桥连四核M4[2×2]格子状结构锌(Ⅱ)配合物的自组装、晶体结构及荧光性质

以席夫碱碳腙类配体H₂L自组装合成了一个新的M₄[2×2]四方格子状结构锌(Ⅱ)配合物[Zn₄(HL)₄](ClO₄)₄·2MeCN·2MeOH(H₂L=1,5-bis(1-(pyridine-2-yl)ethylidene)carbonhydrazide),并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外可见光谱和X-射线单晶衍射法表征。单晶结构分析结果表明配合物中,Zn(Ⅱ)离子具有N₄O₂型扭曲的八面体配位构型,4个配体分别失去1个质子后以醇式与金属离子配位,由4个酚氧原子桥连4个Zn(Ⅱ)离子形成[2×2]格子状结构四核配合物。固态荧光测试表明配合物在530 nm附近有强的荧光发射峰。     

异烟酰肼缩2-乙酰吡啶稀土配合物的制备、晶体结构及抗肿瘤活性

合成并通过元素分析,红外和X-射线单晶衍射表征了3个稀土配合物[Ln(HL)(NO₃)₃(CH₃OH)₂](Ln=La, 1; Ce,2)和[Nd(HL)(NO₃)₃(H₂O)]CH₃OH(3)(HL=2-吡啶酰肼缩2-乙酰吡啶)。在同构配合物1和2中,中心金属离子与提供N₂O配位原子的HL配体,3个双齿配位的硝酸根和2个甲醇分子配位,形成十一配位的单帽五角反棱柱配位构型。在配合物3中,中心金属离子采用十配位的模式与N₂O配位构型的HL配体、3个双齿配位的硝酸根和1个水分子形成双帽四方反棱柱配位构型。2个配合物对人肠癌细胞Lovo,人胃癌细胞BGC823和SGC7901展现出显著的抗肿瘤活性。     

壳聚糖的改性及其纳米粒子的制备

通过壳聚糖上的氨基与硬脂酸和硫辛酸的羧基脱水缩合反应,将硬脂酸和硫辛酸接枝在壳聚糖上,引入的疏水性基团使修饰的壳聚糖具有两亲性。对修饰壳聚糖残留的自由氨基进行甲基化,使氨基的pKa值由6.6增加到6.8~7.1。修饰的壳聚糖在水介质中经超声分散即可形成纳米粒子,纳米粒子的Zeta电位为正值,说明修饰壳聚糖中残留的氨基和甲基化的氨基处于纳米粒子的表面。纳米粒子经二硫苏糖醇还原,然后经空气中的氧气氧化,在纳米粒子中形成二硫键交联结构。     

分散液液微萃取-高效液相色谱法快速测定酱油中的苯甲酸和山梨酸

本文采用以络合萃取为萃取机理的分散液液微萃取(DLLME)方法,结合高效液相色谱(HPLC)法,建立了酱油中苯甲酸和山梨酸的快速检测方法。实验考察了重要萃取参数,包括萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、pH值、萃取时间以及盐浓度等。结果表明,苯甲酸和山梨酸均在10～1 000μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数分别为0.9984、0.9986。苯甲酸和山梨酸的检出限分别为2.2、2.0μg/L。该方法被成功应用于酱油中苯甲酸和山梨酸的分析检测,加标回收率在89.5%～105.5%之间,相对标准偏差(RSD)为1.9%～4.1%(n=3)。方法具有操作简单、方便快速、环境友好等优点,适用于酱油中苯甲酸和山梨酸的快速检测。     

惰性化学键活化与重组

惰性化学键的活化与重组是近几年来非常热门的研究领域, 同时这个领域也非常富有挑战性. 本文以麻生明教授为首席的国家重点基础研究发展项目（973项目）“惰性化学键的选择性激活、重组及其控制”为基础, 阐述了惰性碳-杂原子键, 碳-氢键, 碳-碳键, 二氧化碳和氧气小分子四个方面的活化和重组, 介绍了一些催化合成的新方法. 这些新方法在完成惰性化学键活化和重组的同时, 也注重于降低污染, 使用更温和的条件, 提高了原子经济性, 为可持续发展战略提供了强有力的技术支持.     

膦酰肽和膦酰酯肽的汇聚式合成

本文首先介绍了膦酰肽的分类、结构特征以及膦酰肽的主要合成方法,然后详细介绍了类Mannich反应在合成氨基膦酸衍生物中的应用,并介绍了以类Mannich反应为关键步骤通过汇聚式的方法合成膦酰肽、膦酰酯肽、次膦酰肽、次膦酰酯肽、磺酰膦酰杂交肽的研究进展.汇聚式的合成方法具有原料简单、合成步骤少、原子经济性好等优点.     

一种二维多孔窗口型膦酸锆材料的合成及其对不同金属离子的吸附性能

合成了一种二维窗口型膦酸锆材料β-丙氨酸-N,N-双亚甲基膦酸锆(ZrNCP),采用X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜分析了合成产物的相组成和微观结构;利用N2吸脱附试验装置测定了合成产物对不同金属离子的吸附性能,考察了浓度、温度及pH对其吸附性能的影响.结果表明,合成产物内部存在大量分布均匀的微介孔,材料微观形貌为规整片状.随着金属离子半径的增大,ZrNCP对各种金属离子的平衡吸附量(mmol/g)呈逐渐减小趋势.     

淀粉功能化Fe_3O_4纳米簇球的制备与表征

以淀粉为表面活性剂,利用乙二醇溶剂热法一步制备了Fe3O4纳米簇球.采用X射线衍射仪、傅立叶变换红外光谱仪、扫描电镜等分析了产物的结构;采用热重分析仪测定了其热稳定性.结果表明:所得产物为直径约为230nm的簇球结构,构成簇球的纳米粒子直径约为10nm;引入淀粉成功地改善了产物的纳米结构和表面性能.合成的Fe3O4纳米簇球具有独特的结构和表面性能,在生物领域具有潜在的应用前景.     

石墨炉原子吸收法直接测定海水中铅的方法探索

目的探索石墨炉原子吸收法直接测定海水中铅的检测方法。方法用硝酸铵稀释海水样品,用硝酸钯和磷酸二氢铵作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定了海水中的铅含量。结果通过加标回收的验证,检测结果准确可靠。结论适合用于海水中铅含量的测定。