低温等离子体原子化器-原子荧光光谱法测定碲

基于介质阻挡放电(DBD)原理和结构,建立了适用于原子荧光光谱仪(AFS)的低温等离子体小型原子化器(Atomizer),并研究了氢化物发生-低温等离子体原子化器-原子荧光光谱(HG-DBDAtomizer-AFS)测定环境样品中痕量碲(Te)的分析方法。DBD等离子体原子化器具有小型、低温等优点。对DBD放电结构和放电功率、载气气体流速,氢化物发生过程中的酸度、KBH4浓度,以及观测高度等实验条件进行了详细的考察并优化。本系统测定Te的检出限(3σ)为0.08μg/L;线性范围为0.5～80μg/L;测定精密度为2.1%(n=7);加标回收率为90%～103%。对国家级标准样品(GBW07404,GBW07405,GBW07406)进行测定,测定结果与标准值一致,证明本方法准确可行。     

镍(II)配合物官能化的MCM-41催化分子氧环氧化苯乙烯

制备了镍(II)席夫碱配合物官能化的MCM-41多相催化剂MCM-41-Ni.利用X射线粉末衍射、氮气物理吸附脱附、红外光谱、热重、电感耦合等离子体原子发射光谱、元素分析和透射电镜等方法对催化剂进行了表征.以氧气为氧化剂,MCM-41-Ni在催化环氧化苯乙烯的反应中表现出较高的催化活性;苯乙烯的转化率为95.2%,环氧苯乙烷的选择性为66.7%.系统地研究了反应温度、催化剂用量、溶剂以及反应时间对反应性能的影响.催化剂经过4次循环仍然表现出较好的稳定性和催化活性.     

GPC-HPLC法测定南极磷虾油中虾青素及校正因子计算

以保健食品南极磷虾油为研究对象,建立了测定南极磷虾油中虾青素含量的全自动凝胶渗透色谱(GPC)净化-高效液相色谱分析方法。样品采用GPC净化,NaOH甲醇溶液皂化后,经C30液相色谱柱分离后测定。考察了皂化溶剂、加碱量、皂化时间等对虾青素皂化效率的影响以及pH对溶液稳定性的影响,并对虾青素异构体的校正因子进行了计算,确定了虾青素的定量方式。南极磷虾油中虾青素的定量限为0.5 mg/kg;在0.1～5 mg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.999);加标回收率为96%～98.5%;相对标准偏差为3.0%～5.6%。方法适用于南极磷虾油中虾青素的实际检测。     

Crystal Engineering of Multiple-component Organic Compound:Organic co-Crystals of the Functional Groups of Carboxyl and Amino with Persistent Hydrogen Bonding Motifs

Three small organic molecular co-crystal compounds (C₃N₆H₆)·(C₆H₁₀O₄)·H₂O(1), C₃H₈N₂O(3) and (H₄btec)₂·(4,4'-bipy)(4)(H₄btec=1,2,4,5-benzenetetracarboxylic acid, 4,4'-bipy=4,4'-bipyridine) and one coordination supramolecular compound [Mn(C₂O₄)(H₂O)₂]·C₆H₁₁NO₂(2) were synthesized by hydrothermal reaction. They were characterized by elemental analysis, infrared(IR) spectroscopy and single crystal X-ray diffraction(XRD). Structural analyses reveal that these 2D or 3D supramolecular networks of the compounds were formed by C―H···O, N―H···O, N―H···N, O―H···O and O―H···N hydrogen bonds. Therein, the functional groups of ―COOH, ―NH₂ and ―OH play important roles in constructing supramolecular architectures.     

生物芯片波导共振光散射扫描装置的研制

以光波导(Optical/Light waveguide)作为激发方式,利用共振光散射(Resonance light-scattering,RLS)原理,研制微阵列生物芯片(Microarray)波导共振光散射扫描装置。此装置主要由光源部件、波导激发部件、光电转换部件、机械传动部件和上位机软件组成。其最小扫描分辨率可达5μm,最大扫描范围100 mm。通过使用新的激发方式,有效提高了RLS的信噪比。使用白光作为激发光源,降低了设备的成本。对金纳米粒子标记的单糖芯片、DNA芯片和多肽芯片的检测结果表明,此装置对溶液中的伴刀豆球蛋白凝集素(ConA)和靶标DNA的检出限分别为1 ng/mL和100 pmol/L,对芯片表面固定的多肽的检出限为100 fg,较现有的商品生物芯片扫描仪降低1～2个数量级。本装置结构简单,成本低廉。     

离子液体微波辅助液相萃取-高效液相色谱法同时测定土壤中5种微量有机氧农药

采用离子液体([BMIm]PF6)微波辅助液相萃取-高效液相色谱法建立同时测定土壤中5种有机氧农药(6-糠氨基嘌呤、咪唑乙烟酸、2,4-二氯苯氧乙酸、苄嘧磺隆、烯效唑)的残留分析方法。研究了离子液体的种类和浓度、微波功率、时间、温度对色谱峰面积的影响。并检测了西安近郊地区苹果园和葡萄园土壤样品,在2种浓度添加水平2.00和20.0μg/mL下,5种有机氧农药的平均回收率分别为76.4%～125.0%和86.2%～117.0%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～13%和3.9%～17%(n=6),方法检出限为0.03～0.13μg/mL。研究表明离子液体微波辅助液相微萃取可有效地萃取土壤中有机氧农药的残留。     

AEOT/异辛烷/水反胶束体系中合成导电聚苯胺

利用阴离子表面活性剂丁二酸二[2-(2-乙基己氧基)乙基]酯磺酸钠(AEOT)形成的反胶束为模板,制备出粒径小而均匀的导电聚苯胺.讨论了反应时间、反应温度、氧化剂与单体的摩尔比、酸浓度、表面活性剂用量及表面活性剂循环利用对聚合产物性能的影响.利用紫外-可见光谱、红外光谱、X射线衍射、Olympus显微镜及透射电镜对产物进行了表征.     

含有Zn4O4簇的开放骨架结构磷酸锌的水热合成与表征

在水热体系中,以1,4-丁二胺为模板剂制备了Zn5(PO4)4·H3N(CH2)4NH3单晶,单晶结构分析表明,该化合物属正交晶系,Pnma空间群,晶胞参数a=1.83440(6)nm,b=1.33034(4)nm,c=0.74497(2)nm,β=90°,V=1.81801(9)nm3,Z=4,Dc=2.912Mg·m-3,最终因子R1=0.0309,wR2=0.0804[I>2σ(I)].结构中的锌和磷均与氧形成四面体配位,该化合物中含有Zn4O4簇,Zn4O4簇与PO4四面体相连,形成了篮子状亚结构基元,该亚结构基元通过氧桥以正反交替的方式相互连接成三维开放骨架结构.     

固相反应法制备Pt-Ru/C催化剂对乙醇氧化的电催化活性研究

0引言近年来,直接甲醇燃料电池(DMFC)由于其燃料来源丰富、价格低廉、甲醇携带和储存安全方便等独特的优越性而越来越受到重视[1]。但是甲醇具有一定的毒性,因此要想实现DMFC在诸如手机、笔记本电脑以及电动车等可移动电源领域的应用,必须探索新的液体燃料以替代有毒性的甲醇。     

三苯基膦铜（I）配合物的合成与结构

概述了三苯基膦铜(I)配合物的研究进展，包括三苯基膦铜(I)配合物的四种合成方法：置换法、还原法、电化学法和直接加成法，以及单核、双核、多核和异核铜(I)配合物的结构特征。参考文献36篇。