Synthesis and Crystal Structure of the Diiron Azadithiolate Complex [（μ-SCH_2）_2NPh]Fe_2（CO）5（Ph_2PCH_2PPh_2）

Reaction of [(μ-SCH2)2NPh]Fe2(CO)6 with Ph2PCH2PPh2 in the presence of Me3NO·2H2O gave the title complex [(μ-SCH2)2NPh]Fe2(CO)5(Ph2PCH2PPh2)(1)in 78% yield.The new complex 1 was characterized by elemental analysis,spectroscopy and X-ray crys-tallography.It crystallizes in triclinic,space group P1 with a = 10.832(2),b = 12.003(2),c = 15.579(3),V = 1785.6(6)3,Z = 2,C32H26Fe2NO5PS2,Mr = 819.40,Dc = 1.524 g/cm3,μ(MoKα)= 1.064 mm-1,F(000)= 840,T = 113(2)K,the final R = 0.0543 and wR = 0.1218 for 6203 observed reflections(I > 2σ(I)).The Ph2PCH2PPh2 ligand resides in an axial position of the square-pyramidal coordination sphere of the Fe atom and trans to the benzene ring in order to reduce the steric repulsion between Ph2PCH2PPh2 and the benzene ring.     

茜素S复合铋膜电极电催化还原氯霉素

本研究采用电化学法制备茜素S复合铋膜修饰玻碳电极,利用循环伏安法、差示脉冲伏安法(DPV)研究氯霉素在茜素S复合铋膜电极上的电化学行为,并对其电化学测试条件进行优化.在pH 7.0的KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,氯霉素在-0.63 V处产生一灵敏的不可逆还原峰,显示出复合铋膜对氯霉素的还原有很好的催化作用.D...     

优化金属辅助法腐蚀液组分制备多孔硅

金属辅助化学腐蚀法可以在无外加电路的条件下,在40%HF/30%H2O2/乙醇的混合溶液中完成多孔硅的制备,该方法简单快速。本文研究了金属辅助法腐蚀液体系各组分(HF、H2O2、乙醇)含量对多孔硅表面的SiHx成分和多孔层结构的影响,根据Si-H和Si-O的红外吸收峰强度的变化曲线优化了腐蚀液体系中各组分含量。在腐蚀液各组分体积比为V40%HF∶V30%H2O2∶V乙醇=2∶2∶1和腐蚀时间为4 min的条件下制备了形貌均匀、化学活性(SiHx成分)和多孔结构稳定性较好的多孔硅,并对金属辅助法与阳极蚀刻法制得的两种多孔硅进行比较,结果显示金属辅助法制备的多孔硅的化学活性和稳定性在后续的生物技术应用中具有明显的优越性。     

磷酸钙料浆性质对雾化干燥羟基磷灰石微球的影响

以甲烷火焰为干燥介质,将3种不同性质的磷酸钙料浆利用火焰-雾化干燥法制备出不同形态和性能的羟基磷灰石(HA)微球。对比分析了料浆成分、温度、结晶程度等参数对所得HA微球形貌、相组成、结晶度、比表面积以及孔隙分布等的影响。结果表明,料浆中的氨水在雾化干燥过程中会聚集突释,得到具有“爆破状”开口的形态的HA微球。低温并且结晶程度较低的磷酸钙料浆经过火焰-雾化快速干燥后,得到结构松散、结晶度较低、比表面积及孔体积较大的HA微球,说明料浆的性质将会直接影响火焰-雾化干燥后HA微球的特性。     

暴露于环境烟气中的大鼠尿样代谢物分析

4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁醇(NNAL)是烟草特有亚硝胺4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶)-1-丁酮(NNK)在生物体内的一种代谢标记物,分析暴露于烟气中的生物体内NNAL的含量是研究卷烟烟气对生物体健康影响的有效手段.基于人体的个体差异性很大,本文以饲养的大鼠为研究对象,采用LC-MS/MS...     

新型三氟甲基苯胺酰烷基三苯基季鏻盐的合成及其抗肿瘤活性

以对或邻三氟甲基苯胺为原料,氯烷酰氯为连接基团,合成了4个新型的含酰胺结构的季鏻盐(3a～3d),其结构经1HNMR和IR表征.采取MTT法对3进行生物活性测试结果表明,部分季磷盐具有较高的抗肿瘤活性.     

象山港海底沉积物中重金属的赋存形态

以象山港海底沉积物为研究对象,采用了五步连续萃取法对象山港区域表层沉积物中重金属(Fe、Mn、Cu、Zn)赋存形态进行了研究,分析了各形态重金属在象山港不同采样点中的分布特征和影响因素.结果表明,象山港海域表层沉积物中各重金属元素主要来源于自然输入的残留态,人为输入的各种活性形态所占比例相对较少,但受两种因素的影响的差...     

气相色谱法测定食品中己二酸

建立了气相色谱/氢火焰离子化检测器同时测定6种食品中己二酸含量的方法.该方法通过加酸助溶,采用乙酸乙酯提取食品样品中的己二酸,浓缩后再用硅烷化试剂进行衍生化处理.考察了温度、时间及衍生化试剂用量对己二酸硅烷化衍生效果的影响.以庚二酸内标法定量测定,定量限为5 mg/kg,在5～600 μg/mL范围内呈良好线性关系,相...     

猪肉中二甲胺四环素的反相-高效液相色谱测定

建立了一种测定猪肉中二甲胺四环素的反相-高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法.目标物经EDTA-Mcllvaine提取,用Oasis HLB固相萃取小柱净化,流动相为甲醇-咪唑缓冲溶液,体积比20:80,荧光检测器检测,外标法定量.平均添加回收率在89.6％～94.0％之间,相对标准偏差(RSD)在3.1％～6.5％...     

一类完全重构滤波器的精度条件

本文研究了如何构造满足精度条件的小波滤波器.利用频域分析方法,给出了关于尺度函数精度条件的新结果以及满足精度条件的几个例子.