辉光放电质谱分析中质谱干扰及其校正方法的现状

详细地介绍了辉光放电质谱分析中的质谱干扰如同量异位素、多原子离子和多电荷离子干扰。从同位素选择、高分辨率仪器、碰撞诱导解离、离子源冷却、数学方法校正、放电气体更换和放电气体纯度提高等方面对辉光放电质谱的质谱干扰校正方法的现状进行了评述(引用文献共68篇)。     

气相色谱-质谱法测定水体中三氟乙酸

用多级浓缩的预处理富集水中微量的三氟乙酸,再将富集的三氟乙酸通过甲酯衍生化生成适合顶空进样的三氟乙酸甲酯,以气相色谱-质谱法对水体中三氟乙酸进行测定。试验对顶空进样的条件进行了优化,采用全扫描模式进行定性分析,选择离子扫描模式,以质荷比59,69的特征离子进行定量检测。检出限(3s)为1μg.L-1,对空白溶液进行加标回收试验,回收率在64.3%～68.1%之间,相对标准偏差(n=6)在5.62%～5.78%之间。     

Fe2O3/YSZ-γ-Al2O3催化剂在甲烷催化燃烧中的催化性能研究

以Fe2O3为活性组分，γ-Al2O3，ZrO2-γ—Al2O3及YSZ—γ—Al2O3(YSZ是用Y2O3稳定ZrO2的催化剂载体)为载体，制备了3种甲烷燃烧催化剂．其中以YSZ—γ—Al2O3为载体的催化剂催化性能最好．XPS检测发现．ZrO2和Y2O3的存在可以增加和稳定Fe2O3的表面浓度，同时也可减弱Fe2O3与γ—Al2O3之间的相互作用．Fe2O3质量分数为10％的Fe2O3／YSZ—γ—Al2O3催化剂具有最佳的催化活性．XRD测试结果表明．该催化剂的活性与Fe2O3在载体上的分散状况有关．     

聚乙二醇介质中纳米铁基催化剂上的费托合成

 采用化学还原法在纯水中制备了纳米铁基催化剂, 将其直接分散到液态聚乙二醇 (PEG) 中进行费托合成 (FTS) 反应. 透射电子显微镜、X 射线衍射、穆斯堡尔谱和 X 射线光电子能谱等结果表明, 还原态催化剂粒径在 30~65 nm, 主要由无定形的 Fe-B 和α-Fe 组成, 其中 B 部分电子向 Fe 转移. 反应过程中, 无定形的 Fe-B 首先快速转变为 α-Fe, 而 α-Fe 很容易发生碳化或氧化, 最终转变为 Fe3O4 和碳化铁. PEG 能有效抑制纳米粒子的聚集长大, 反应后催化剂粒径减小为 20~55 nm. 在 3.0 MPa, V( H2)/V(CO) = 2 和 200 oC 的反应条件下, 该催化剂表现出优异的 FTS 低温活性和较高的稳定性, 反应后产物和催化体系很容易实现分离.     

二硫代氨基甲酸改性葡萄糖的合成

D-葡萄糖经乙二胺胺化,再与二硫化碳发生亲核加成反应合成了一种新型的金属缓蚀剂--二硫代氨基甲酸改性葡萄糖,其结构经UV,NMR,IR和元素分析表征.     

羧基甜菜碱型两性氟表面活性剂的合成和表面活性

以p-全氟壬烯氧基苯磺酰氯(Ⅰ)为原料,经酰胺化和季胺化两步反应,制备了N-3-(二甲氨基丙基)对全氟壬烯氧基苯磺酰胺(Ⅱ)和N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)丙基]-N,N-二甲基乙酸铵(Ⅲ),用FTIR、1HNMR、ESI-MS对II和III的结构进行了表征。中间体N-3-(二甲氨基丙基)对全氟壬烯氧基苯磺酰胺(Ⅱ)的较优合成工艺条件为:溶剂为二氯甲烷,n(Ⅰ):n(N,N-二甲基丙二胺)=1:1.75,20℃反应4 h,Ⅱ的收率可达99.49%。N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)丙基]-N,N-二甲基乙酸铵(Ⅲ)的较优合成工艺条件为:n(Ⅱ):n(氯乙酸钠)=1:1.1,n(Ⅱ):n(碳酸氢钠)=1:1.5,60℃反应9 h,Ⅲ的收率为93.58%。     

添加剂对PVDF膜结构和性能的影响

以亲水性的聚乙二醇(PEG)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为添加剂,利用浸没沉淀相转化法制备聚偏氟乙烯(PVDF)多孔膜。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶-红外光谱仪(FT-IR)对所制得膜进行表征测试,分析了添加剂对膜孔结构、结晶度和膜性能的影响。结果表明:添加剂能有效改善膜的孔径结构,使得膜的微孔增多、孔间连通性增强、膜结晶度降低,达到提高膜的纯水通量和孔隙率的效果。     

Ab Initio Study on the Mechanism of Cycloaddition Reaction between Silylene Carbene （H_2Si=C：） and Acetone

The mechanism of cycloaddition reaction between singlet silylene carbene and acetone has been investigated with CCSD(T)//MP2/6-31G method. From the potential energy profile, it can be predicted that the reaction has two competitive dominant reaction pathways. One consists of two steps: (1) the two reactants (R1, R2) firstly form a four-membered ring intermediate (INT4) through a barrier-free exothermic reaction of 585.9 kJ/mol; (2) Then intermediate (INT4) isomerizes to CH3-transfer product (P4.1) via a transition state (TS4.1) with energy barrier of 5.3 kJ/mol. The other is as follows: on the basis of intermediate (INT4) created between R1 and R2, intermediate (INT4) further reacts with acetone (R2) to form the intermediate (INT5) through a barrier-free exothermic reaction of 166.3 kJ/mol; Then, intermediate (INT5) isomerizes to a silicic bis-heterocyclic product (P5) via a transition state (TS5), for which the barrier is 54.9 kJ/mol. The presented rule of this reaction: the [2+2] cycloaddition effect between the π orbital of silylene carbene and the π orbital of π-bonded compounds leads to the formation of a four-membered ring intermediate (INT4); The unsaturated property of C atom from carbene in the four-membered ring intermediate (INT4) results in the generation of CH3-transfer product (P4.1) and silicic bis-heterocyclic compound (P5).     

新型Schiff碱双核铜(Ⅱ)配合物为载体的水杨酸根离子电极的研究

研究了5-溴水杨醛缩三乙烯四胺双核铜(Ⅱ)配合物为载体的高选择性水杨酸根离子中性膜电极。该电极对水杨酸根离子(Sal-)具有优良的电位响应特性并呈现出反Hofmeister选择性行为,其选择性次序为:Sal-ClO4-SCN-I-NO3-Br-SO42-Ac-NO2-Cl-SO23-。电极在pH=5.0的磷酸盐缓冲体系中,与Sal-在4.0×10-6～1.0×10-1mol/L浓度范围内呈近能斯特响应,斜率为58.0mV/dec(28℃),检出限为1.0×10-6mol/L。采用紫外可见光谱技术研究了电极响应机理。将该电极应用于药品分析,结果令人满意。     

聚合物纤维类吸声材料研究进展

噪声污染问题不但制约着经济的发展,还严重影响着人们的身心健康,因此如何有效地控制噪音,开发出降噪性能优异的吸声材料是一个十分重要且亟待解决的课题.本文从纤维类吸声材料的发展出发,重点论述了该类材料的一个重要分支-聚合物纤维类吸声材料的研究现状,同时结合吸声机理及影响吸声性能因素,阐述了聚合物纤维类吸声材料的结构与其声学...