草酸根·(1R, 2R-环己二胺)合铂(Ⅱ)的质谱和热分析研究

铂配合物是目前最为广泛使用的抗肿瘤药物。自１９６５年Ｒｏｓｅｎｂｅｒｇ等人发现顺铂具有强烈抑制大肠杆菌细胞分裂的作用后［１］,对抗癌药物的研究和开发已成为生物无机化学的重要领域之一［２－４］。迄今为止,现已有四个铂配合物获准临床使用,其中之一就是草酸根·（１Ｒ,２Ｒ一环己二胺）合铂（Ⅱ）,它是由四氯合铂酸钾与反式－１, ２环己二胺的光学异构体作用,然后与草酸反应而制得的。为了深入研究该药物的物理性质,我们采用几种质谱方法和热分析仪对该化合物的分解机制和热稳定性进行了研究,探讨了分解的可能途径。１…     

通过金属有机化合物的β-消除切断化学键

金属有机化合物的β-原子或基团的消除反应是实现选择性切断非活性化学键(包括碳-氢键、碳-碳键和碳-杂原子键)的有效方法之一.介绍了近年来金属有机化合物的β-原子或基团消除反应研究进展以及该反应在有机合成中的应用.     

含对硝基偶氮苯胺生色团的键合型有机/无机复合材料的合成及其二阶非线性光学特性

以γ 缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷 (KH5 6 0 )作中间体 ,用溶胶 凝胶 (Sol Gel)法合成了含对硝基偶氮苯胺 (DO3)生色团的新型键合型有机 /无机复合非线性光学 (NLO)材料 ,在这种有机生色团与无机玻璃键合形成的交联网络结构中 ,无机玻璃的刚性三维结构和优良的高温稳定性能有效抑制NLO生色团的极化松弛 .二次谐波信号 (SHG)测量表明 ,合成的键合型聚合物膜的二阶非线性光学系数 (d33)值达 5 79× 10 -7esu ,NLO稳定性也较好 ;在室温下放置 90天后 ,其d33 值能维持初始值的 93 5 % ;在 10 0℃下放置 30 0min后 ,其d33 值仍能维持初始值的 6 0 %     

钼磷酸铵及钼磷酸掺杂的聚合物电解质

以聚氧乙烯(PEO)为基质,掺杂适量的钼磷酸铵或钼磷酸,制备出PEO-(NH₄)₃PMo12O₄₀及PEO-H₃PMo12O₄₀质子导电聚合物电解质膜,测定了其电导率.讨论了加入(NH₄)₃PMo12O₄₀及H₃PMo12O₄₀对PEO构型及Keggin阴离子的影响,分析了PEO-(NH₄)₃PMo12O₄₀及PEO-H₃PMo12O₄₀复合膜质子电导提高的原因.其中PEO-(NH₄)₃PMo12O₄₀质子导电聚合物电解质复合膜的室温电导率最高可达1.4×10_-3S/cm.     

卷烟纸中CaCO3的定量方法比较及形貌表征研究

分别采用煅烧法、电位滴定法及络合滴定法定量测定3种卷烟纸中CaCO3的含量,发现煅烧温度和时间对煅烧法的测定结果影响很大,当煅烧温度为900 ℃,煅烧2 h时卷烟纸中的纤维可完全氧化分解;电位滴定法和络合滴定法的结果具有较高的稳定性,但卷烟纸中的金属氧化物和碳酸盐易给电位滴定法带来误差,络合滴定法通过遮蔽剂可消除杂质离子的影响,具有较高的准确性。对3种卷烟纸灰分的XPS分析结果表明,灰分中除CaO外,还含有C、Na2CO3、Na2SiO3、Na3PO4、CaSiO3、Ca3(PO4)2等物质;SEM分析结果表明CaCO3呈纺锤状微晶和团簇状体分布在纤维中。该研究结果提供了一种比较准确的定量测定纸张中CaCO3含量的方法。     

Metallo-Phosphorylation of Alkynes: Reaction of Alkynes with Cp2Zr(1-butene) ( PR3 ) and Chlorophosphate

Phosphorylation of alkynes is an attractive reaction for the synthesis of stereodefined alkenylphosphonates that are useful intermediates in organic synthesis. Particularly interesting and challenging reactions are those involving the region- and stereo-selective simultaneous introductions of phosphate and other functional groups to multiple carbon-carbon bonds.[1,2]     

基于光线传感器的手机光度计设计与应用

利用智能手机的光线传感器设计了一款简易光度计,并为其开发了安卓手机应用,可以在线查看样品信号,自动计算吸光度值。此款简易光度计采用了液相色谱紫外检测器的流通池作为样品吸收池,利用光纤传导光信号,可以大幅降低试剂使用量。进行一次测试只需要使用约200μL样品,有效降低了实验室废液回收量。利用该光度计对铁离子标准溶液进行测定,在测定浓度范围内,吸光度与样品浓度具有良好的线性拟合关系,其中R2=0.9991,可取代化学实验中的传统分光光度计。利用该光度计进行实验可以强化学生对仪器和实验原理的理解,有利于培养创新意识。     

沙特减压渣油临氮热反应过程中沥青质聚集体尺寸变化研究

将沙特轻质原油的减压渣油在395℃临氮条件下进行热反应,利用在线取样装置得到不同热反应时间的样品,借助小角X射线散射(SAXS)技术,测定了各液相残渣油中沥青质聚集体尺寸。结果表明,热反应生焦诱导期的初期沥青质聚集体的尺寸逐渐减小,为29~21 nm;在生焦诱导期后期,其尺寸急剧增大,在热反应进行到150 min时达到43 nm;达到生焦诱导期后,沥青质聚集体尺寸变化较小,在46~42 nm变化。在渣油热反应过程中沥青质聚集体的尺寸受沥青质热裂解、沥青质解缔和缔合等过程的共同影响,与沥青质含量无明显关系。     

正相高效液相色谱法快速测定化妆品中维生素K1

建立了快速测定化妆品中维生素K1的正相高效液相色谱方法。不同基质的样品由正己烷采用不同的方式进行提取,高速离心,过滤,以Si柱(4.6×250 mm,5μm)为分离色谱柱,体积比4:6的二氯甲烷-正己烷为流动相,等度洗脱,用高效液相色谱/二极管阵列检测器(λ=271 nm)进行定性、定量分析。对不同的色谱分离、提取和净化方法作了系统的研究,在优化实验条件下,维生素K1正反异构体与基体杂质分离效果良好,在0.5~50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9998,方法的回收率为90.2%~96.8%,相对标准偏差小于8.6%,方法定量限为5.0 mg/kg。该方法可用于各类化妆品中维生素K1含量的检测。     

高速逆流色谱结合制备液相色谱法分离制备葡萄籽中的多酚

采用高速逆流色谱结合制备液相色谱法从葡萄籽乙醇提取物中分离得到了8种多酚。高速逆流色谱以上相为固定相,下相为流动相,主机转速为900 r/min,流速为2 mL/min,分离温度为25℃,检测波长为280 nm,利用正向和反向洗脱相结合的模式,在正丁醇-乙酸乙酯-水（1∶14∶15,v/v/v）和正己烷-乙酸乙酯-水（1∶10∶10,v/v/v）溶剂系统下从葡萄籽提取物中分离得到了5种多酚。原花青素B₁、原花青素B₂、没食子酸、表儿茶素没食子酸酯和儿茶素的纯度分别为98.5%、97.2%、98.3%、98.9%和96.7%。利用制备液相色谱法对高速逆流色谱分离成分进一步分离纯化,获得了表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和没食子儿茶素没食子酸酯,纯度分别99.2%、99.3%和99.2%。该方法单次制备量均达到毫克级,简便、快速、分离纯度高,适合于葡萄籽中多酚的分离制备。