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971.
972.
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定2型糖尿病(Type 2Diabetes Melli-tus,T2DM)KK-ay小鼠尿液中多种代谢物的方法。样品预处理中,以核糖醇为内标,用甲醇去除蛋白,尿酶去除尿素,经N2吹干后用肟化-硅烷化法进行衍生;气相色谱-质谱测定中,采用DB-5MS毛细管柱程序升温法分离尿样中的多种成分。获得二维数据后用直观推导式演进特征投影法(HELP)对重叠色谱峰进行解析,并结合NIST标准质谱库和标准品对尿液中的代谢物进行定性定量分析,共鉴定出氨基酸、糖类、脂肪酸、有机酸和酯类等43种内源性代谢物质。结果表明,该方法简便快捷,易于操作,且灵敏度高,能够同时检测尿液中的多种组分。 相似文献
973.
建立了同时测定化妆品中4-亚硝基苯酚和1-甲基-3-硝基-1-亚硝基胍两种亚硝基类禁用物质的高效液相色谱方法。化妆品样品经溶剂超声提取,经Fortis-C18柱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,保留时间定性,外标法定量。实验结果表明:该方法在0.5~10μg/mL浓度范围内,两种物质均具有良好的线性响应,方法对4-亚硝基苯酚和1-甲基-3-硝基-1-亚硝基胍的检出限均为20ng/g,在三个添加水平下的平均回收率分别在94.14%~102.8%和96.3%~104.1%之间,相对标准偏差(RSD)均<3.5%。 相似文献
974.
研究了沙丁胺醇(Salbutamol,SAL)在离子液体1-苄基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BnMIM]PF6)修饰碳糊电极([BnMIM]PF6/CPE)上的电催化氧化行为和电化学动力学性质。实验结果表明,[BnMIM]PF6/CPE对SAL的电化学氧化具有良好的催化作用。用计时电流法(CA)测定了SAL在[BnMIM]PF6/CPE上的电催化氧化反应速率常数k为(2.10±0.05)×103(mol·L-1)-1·s-1。用微分脉冲伏安法(DPV)测得催化氧化峰电流与SAL的浓度在6.0×10-7~1.0×10-3 mol·L-1范围内呈良好线性关系,检测限(S/N=3)为3.27×10-8 mol·L-1,同时运用该方法对吸入用沙丁胺醇溶液中的SAL含量进行了电化学定量测定。 相似文献
975.
固相萃取/超高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中栀子苷、龙胆苦苷与黄芩苷 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种快速测定龙胆泻肝丸中栀子苷、龙胆苦苷和黄芩苷3种有效成分的超高效液相色谱方法。样品经50%甲醇提取,C18固相萃取(SPE)小柱净化后,采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。考察了不同规格色谱柱、流动相梯度比例、进样体积、柱温和流速对分离效果的影响,并对SPE柱流出液的平衡体积进一步考察,在最佳分析条件下进行液相色谱分析,该方法显示了良好的线性关系(r≥0.999 8),其定量下限(LOQ)为0.24~0.44 mg/L,加标回收率为95%~99%。该方法快速、准确,可满足实际检测需要。 相似文献
976.
本文以凹凸棒土为固相萃取剂,与火焰原子吸收光谱(FAAS)法联用,富集并检测样品中的痕量金属离子。研究了凹凸棒土对痕量Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的吸附作用,考察了吸附时间、凹凸棒土加入量等影响其吸附和解吸的主要因素、并考察了静态饱和吸附容量,及共存离子的影响。结果表明,当pH 6.0、凹凸棒土用量为0.25 g时,凹凸棒土对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的吸附率达到90.3%和92.1%;用20 mL 0.1 mol.L-1的HNO3可将吸附在凹凸棒土上的Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)定量洗脱。凹凸棒土对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的静态饱和吸附容量分别为15.8 mg.g-1、23.7 mg.g-1;本法对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的检出限分别为2.80μg.L-1、0.25μg.L-1;相对标准偏差分别为1.9%和2.1%(Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ):0.40μg.mL-1,n=5)。在优化的实验条件下,实测了水样中Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的含量,加标回收率均在96%~105%之间,结果令人满意。 相似文献
977.
978.
建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定染发剂中N,N-双(2-羟乙基)-p-苯二胺硫酸盐(DHPD)、N,N-二甲基-p-苯二胺硫酸盐(DMPD)、N,N-二乙基-p-苯二胺硫酸盐(DEPD)、N-苯基-p-苯二胺盐酸盐(PPD)4种p-苯二胺N位衍生物的方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,25 mmol/L磷酸缓冲液(pH 6.0,含0.1%的辛烷磺酸钠)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量20μL,检测波长250 nm和280 nm。各组分的线性范围为0.1~400 mg/L,相关系数r为0.999 2~0.999 9,检出限为18~108 mg.kg-1,定量下限为42~320 mg.kg-1,RSD<10%,加标回收率为83%~115%。该方法具有简便、快速、准确等特点,基本满足实际样品的分析要求。 相似文献
979.
980.
明日叶黄酮类化合物清除羟基自由基活性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
为了研究明日叶黄酮类化合物对羟基自由基的清除作用,以明日叶(主要取叶片)为原料,用体积分数为65%乙醇提取明日叶总黄酮,测定其总黄酮含量.通过Fenton反应体系产生羟基自由基,利用明日叶提取液中的功能成分黄酮类化合物对羟基自由基的清除作用进行研究.结果表明:明日叶提取物总黄酮质量分数为10.18%,且黄酮类化合物对羟基自由基有较强清除效力,当提取物总黄酮浓度在0.1~1.0 mg/mL范围内,其与清除率呈正相关.明日叶中黄酮类化合物对羟基自由基有较强清除效力,作为天然抗氧化产品开发具有一定价值. 相似文献