HPLC-MS/MS法测定婴幼儿配方乳粉中胆碱、左旋肉碱、牛磺酸与肌醇

建立了一种同时测定婴幼儿配方乳粉中4种可选择成分(胆碱、左旋肉碱、牛磺酸和肌醇)的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经温水溶解后用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白,上清液过滤后采用HSS T3色谱柱分离,三重四极杆质谱仪检测,胆碱和左旋肉碱使用内标法定量,牛磺酸和肌醇使用外标法定量。在最优化条件下,胆碱和左旋肉碱在0.01~2.0 mg/L范围内,牛磺酸和肌醇在0.1~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.997;胆碱和左旋肉碱的检出限均为1.5 mg/kg,牛磺酸和肌醇的检出限均为15 mg/kg。4种化合物的回收率为87.5%~102.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.0%~7.3%。该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确,适用于婴幼儿配方乳粉中胆碱、左旋肉碱、牛磺酸和肌醇的同时快速检测。     

化工专业综合性实验“分离乙醇水溶液”的探究

化工专业综合性实验对于培养学生的创新精神和工程实践能力至关重要。以分离乙醇水溶液为例,将气液相平衡测定实验和萃取精馏过程模拟相结合形成综合性实验,涉及到了三元体系的气液相平衡测定方法、实验数据采用不同热力学模型的回归及评价、萃取精馏过程模拟、各因素对分离效果的影响评价等。加深了学生对理论知识的理解,使学生对萃取精馏工业应用有了一定的认识,提高了学生的实验操作水平和工程实践能力,为应用型人才的培养提供了有力保障。     

基于互动反馈教学系统的无机化学课堂教学改革

针对基础无机化学教学存在的普遍问题,在课堂教学中引入互动反馈教学系统。重点从课堂设计、课堂互动模式、课后测试、课程分析总结等4个方面介绍了课堂互动反馈教学系统的具体应用;互动教学模式对无机化学教学的促进作用显著,整个学期平均到课出勤率达到99%,95%以上的学生认为这种互动教学方式能活跃课堂气氛,激发学习兴趣,愿意接受基于课堂投票表决器构建的互动教学模式。     

奥尔堡PBL模式对提升有机波谱分析教学效果的启示

概述了有机波谱分析课程教学中存在的主要问题,介绍了奥尔堡PBL模式的主要特点和优势,分析了将奥尔堡PBL模式用于有机波谱分析课程教学的必要性和可行性,并从课时分配、教学内容、教学方式和考核方式等4方面提出了教学改革方案,旨在提高教学效果。     

用控制变量法讲解量气管调节问题

在讲解量气管调节问题时,通过在连通量气管左右2管的橡皮管上夹一个止水夹,控制了右管液面与右管的相对位移,减少了变量,待右管调节完成后,固定右管不动,打开止水夹,使左右2管相通,让液面通过压强差自动调节至相平。     

醋酸铜氧化取代靛红一锅法合成色胺酮衍生物

以取代靛红为原料,二甲基亚砜为溶剂,在醋酸铜作用下,于120 ℃经一锅法合成了色胺酮衍生物,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和MS(ESI)确证。     

meso-四（4-溴代苯基）卟啉的合成及其光学性能

采用改进“Alder法”,以吡咯和对溴苯甲醛为原料,合成了meso-四（4-溴代苯基）卟啉（TBPP）,其结构和性能经UV-Vis, FL和IR表征。研究了硝基苯用量、溶剂用量、溶剂浓缩量、投料比η［n（对溴苯甲醛）/n（吡咯）］和反应时间对TBPP收率的影响。结果表明：在最佳反应条件［吡咯25 mmol, η=1.05/1,丙酸70 mL,硝基苯2 mL,溶剂浓缩量30 mL,回流反应40 min］下,TBPP收率30.68%。     

一种新型苯并噻唑衍生物的合成、晶体结构及其倍频效应

以4-乙基（2-羟乙基）氨基）苯甲醛和2-氨基苯硫酚为原料,在乙醇中经回流反应合成了一种新型苯并噻唑衍生物（Cy-B）,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR, HR-MS(ESI),元素分析和X-射线单晶衍射表征。并研究了Cy-B的光物理性质。结果表明：在1 064 nm激光作用下,Cy-B表现出激光倍频效应;样品晶体尺寸越小,倍频效应越强,且晶体尺寸为61~90 μm时产生的倍频效应是参比（磷酸二氢钾）强度的3.45倍、α-SiO₂强度的155.73倍。     

1,3-二芳基-1丙酮类化合物的合成

以取代苯乙酮和取代芳香醛为原料,制得一系列1,3-二芳基-1-氧代丙烯类化合物(1a~1j); 1a~1j和对甲苯磺酰肼(2)经还原反应合成了10个1,3-二苯基-1-丙酮类化合物(3a~3j, 3h为新化合物),其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和HR-MS（ESI）确证。研究了碱、溶剂、温度和投料比γ[n(1a)/n(2)/n(碱)]对3a产率的影响。结果表明：γ=1/2/2,磷酸钾为碱,乙醇为溶剂,于80 ℃反应4 h, 3a产率最高（80%）。     

咪唑类酸性离子液体在Beckmann重排中的应用

以N-甲基咪唑和1,4-丁烷磺内酯反应制得1-甲基-3-磺酸丁基咪唑内盐（MBsIm）; MBsIm分别与H₂SO₄、 CF₃SO₃H和CF₃COOH反应合成了3种咪唑类酸性离子液体：1-甲基-3-磺酸丁基咪唑三氟甲烷磺酸盐（[MBsIm][OTf]）、 1-甲基-3-磺酸丁基咪唑硫酸氢盐（[MBsIm][HSO₄]）和1-甲基-3-磺酸丁基咪唑三氟乙酸盐（[MBsIm][CF₃COO]）,其结构经¹H NMR和¹³C NMR确证。并考察了其在液相Beckmann重排反应中的催化作用。结果表明：[MBsIm][OTf]Z-nCl₂体系的选择性和收率达99％以上,重复使用3次后,转化率维持在90%以上。